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On a trouvé que l'on peut améliorer les propriétés des produits conformés contenant des groupes carboxamides lorsque l'on fait réagir ces produits avec de petites quantités d'agents oxyalcoylation.
Par produits conformés contenant des groupes carbo- -xamides on entend principalement les produits de conden- sation contenus obtenus à partir d'acides dioarboxyliques et de diamines ou à partir de caprolactame, en outre les produits de condensation obtenus à partir de diisocyana- tes etdediamines ou de diols, de même que les produits que l'on peut obtenir à partir de substances naturelles con- tenant des groupes carboxamides, comme par exemple les polypeptides.
Pour l'oxyalcoylation on utilise principale- ment les oxydes d'alcoylène connus comme l'oxyde d'éthy-
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lène et l'oxyde de prog.=¯-lli..*> ,.. ,..1'.-(.$ "'00' "'"'0': >:)"'<."7 il y a comme agents d' ot y a 3. : o;f s t : . - ¯ . s h #: le glyside, les acides glycidi(i-a4-%2, 1';" . ,.,;:;.,-1 :'l>j.r:'s oo?2"!e par eirem- ple l'éthylene oncer?ar..:c3. .z:, 1" ,"...1!-.,'"" n:CROchlor- l "''''''''''''',J'........:,'c..../..!..'..,. ?.r '->. ':'-,:.-.:"':-<-.. rcaoclxlor- 1' epi cYzlorißrd r.: r . hydrine,/la propylène t-oiicénl.;irfl:,."5x=à>:#, ; 1?. r.? vefr'i rg,e gly- col mono chlorhydrin -'ws L'oxyalcoylc:ti8: 1..':- :.:i': :;';.:0 L:2,Q"i'.1Z'.,:ti::m impor- tante des propriétés 4^ri produits confomës.
Les produits deviennent hydrophiles 1vi8reu des pyoprietës :n 3- statiques et uns meilleure .-,-;. ;;de à se f,#in4z-<e; sans pour cela- que-- les prop#1.µtés :f!.111dê'. 'l8n'':' 1 s :J4=<nioues ou structurelles de ces ?ro.:'"..#, -;');::y,? ..."."., ..,; e le. résis- tance au déchirement, 1 ¯. '¯ - ¯.. - 1'-'':. ,::'-::;:)'7At6s due rupture, la point (1'3 J>:, ,H' --''.':<- (,'.:".':.J¯"2..o0:";; r-:.!.e modifica- tion importante. Le's .. ,..(.14J¯ ':.:'\.r.';'?s -:. sours du traitement, peu.'Te"':.", 30 c: :" - .... . T- .¯. ¯ ¯ . :: .r: ls i# formes connues, par exemple , ;."--'j.'.'L '.''- ';'5'.:;=-,,,:::: fila,;.,;,j;l;:31 .¯or pellicules, b,)yau.:, ''::-L. -,,,:, ',," >-i :',:.:,Y:..'-:' q gC='a ^ 6 de produits fa;.o:",:1és '',-.'.'-" - ...¯. ,-.Tt ¯ ¯¯,:=:? : d'ar- tiolus filatures, t. , 'r:..':Z:2. ':?:,:;i.';? anduits, peintures, etc.
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températures de 80 à 100 C, en présence ou en l'absence de solvants, avec de l'oxyde d'éthylène gazeux. A cet effet on peut tout d'abord imprégner,de soude caustique diluée les produits conformés, comme par exemple des fi- bres ou tissus de polyamide, les exprimer et alors faire agir sur ceux-ci dans un espace de réaction de l'oxyde d'éthylène gazeux aux températures indiquées.
On peut encore imprégner la matière, préalablement traitée avec le catalyseur, avec un solvant inerte, ou bien on peut surtout effectuer le traitement dans un solvant inerte. cas' Dans ce dernier/il convient de choisir le solvant ou un mélange approprié de solvants de manière à ce qu'il soit en ébullition à la température de réaction désirée, ce qui permet d'obtenir un bon brassage entre solvant, ou mélange de solvants, et l'oxyde d'éthylène. Suivant une autre forme de réalisation il est également possible de traiter les produits conformés avec de l'oxyde d'éthylène liquide, dilué éventuellement par un solvant, et l'on peut.à cette occasion opérer aussi à des températures basses.
Comme solvants sont à retenir pour la mise en oeuvre du procédé les hydrocarbures aromatiques comme par exemple le benzène, le toluène, le xylène, ou les hydrocarbures aliphatiques comme par exemple l'essence, ou encore le dioxane, le tétrahydronaphtalène, le déca- hydronaphtalène, l'éther, l'eau, etc. Comme catalyseurs on peut également employer, indépendamment de l'hydroxyde de sodium, d'autres catalyseurs connus qui conviennent pour l'oxyéthylation avec l'oxyde d'éthylène, comme par exemple des alcoolates, des hydroxydes de métaux alca-' lino-terreux, des composés d'ammonium quaternaire, etc.
Les quantités d'oxyde déthylène réagissent dans le procédé sont petites. On opère cependant en règle gé-
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Dirale avec un excès. d:to#.a d"a1ct)1è.The.. Les. quantités - :fixées. sont comprises entre environ 0,01 et 2% d'oxyde d'éthylène par- rapport aux produits conformés. On peut cependant employer aussi des quantités, plus- importantes. qui ne doivent toutefois pas dépasser en général 10%. On utilise dans les mêmes proportions les autres agents d'oxyalcoylation.
Après le traitement on débarrasse au besoin la matière fibreuse polyamidée du solvant qui adhère, on la lave et on la sèche. La matière ne présente pas de modifi- cations importantes de structure et les propriétés méca- niques usuelles de la matière première sont à peu près inchangées. Au surplus on n'observe pas de modifications importantes de couleur, si bien qu'il est à peine possi- ble de distinguer pratiquement la matière de la matière première employée. L'oxyde d'éthylène absorbé par la fi- bre n'est pas éliminable par les moyens courants, par exemple par un lessivage répété, mais se présente sous une forme chimiquement liée.
On peut encore améliorer les propriétés des pro- duits traités avec les agents d'oxyéthylation en les faisant réagir avec des réactifs qui s'attaquent aux groupes hydroxyles des radicaux hodyxyalocyles formés.
On prendra en considération à cet égard par exemple les aoides minéraux ou organiques, les anhydrides d'acides ou encore les chlorures d'acides, comme par exemple le pentoxyde de phosphore, l'anhydride acétique, etc. Dans le cas de l'emploi du pentoxyde de phosphore on obtient un accroissement de l'effet antistatique, dans le cas de l'anhydride acétique un contrôle des propriétés hydro- philes. Au cas où les radicaux hydroxyalcoyles possèdent encore d'autres groupes fonctionnels, par exemple de 1' halogène, des groupes carboxyles, etc., on peut encore introduire par l'intermédiaire de ces groupes des ra-
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dicaux comme par exemple des radicaux alcoyles, des groupes esters, etc., qui modifient les propriétés de l'imprégnation.
On a déjà traité des matières artificielles ther- moplastiques, qui contiennent des groupes amides, avec des oxydes d'alcoylène de manière à les faire gonfler à des températures basses dans des oxydes d'alcoylène et à les chauffer alors à des températures plus élevées avec apport d'autres quantités d'oxydes d'alcoylène. En l'occurrence on obtenait des substances gélifiées à hui- leuses, qui ne possèdent plus de structure.
Il est en 'outre connu également de traiter des fibres de polyamide avec des quantités plus importantes d'oxydes d'alcoylèns. obtenant ainsi des produits flexibles. Der cette manière on obtient une modification radicale de la structure fi- breuse primitive avec développement de propriétés qui les rendent utilisablespour des applications spéciales; mais impropres pour les applications textiles courantes. Con- trairement à ceci, on obtient dans le présent procédé, tout en conservant entièrement la structure primitive, des améliorations précieuses dans les propriétés des pro- duits conformés avec emploi de quantités fixées d'agents d'oxyalcoylation extrêmement petites.
En second lieu, on a trouvé que l'on peut améli- rer les propriétés de produits conformés, contenant des groupes carboxamides dans la molécule, lorsque l'on fait réagir ces produite, tout en oonservant complètement leur structure, avec de petites quantités d'esters oU amides cycliques exerçant une action alcoylante.
Par produits conformés contenant des groupes car- boxamides, on entend principalement les produits de con- densation connus obtenus à partir d'acides dicarboxyli- ques et de diamines ou à partir de caprolactame, en outre les produits de condensation obtenus à partir de diiso- - @
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crânâtes et de diamines ou de diols, de même que les pro- duits qui son$.. préparés à partir de substances naturelles
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contenant deg- eoupes oarbcxamdes, c.9!J1Dle par eemgl: les polypeptides.
Pour l'exécution de la réaction d'alcoylation conviennent principalement la propiolactone, les.butyro- lactones, la propane-sultone, et les butane-sultones. Au surplus sont à retenir également comme agents d'alcoyla- tion d'autres lactones et sultones, comme par exemple la lactone d'acide hydroxyéthoxyacétique, le caprolactame,, la toylsultone, la naphtylsultone, etc., en l'occurrence . les radicaux hydrocarbures de ces agents d'alcoylation pouvant.contenir également d'autres substituants, comme par exemple de l'halogène.
Par l'alcoylation on obtient une amélioration importante des propriétés des produits conformés. En par- ticulier, les.produits deviennent hydrophiles par suite de l'introduction d'un groupe carboxylique ou sulfonique dans la molécule, acquièrent une meilleure aptitude à la teinture, en particulier pour les matières colorantes basiques, et sont nettement supérieurs , quant aux pro- priétés antistatiques, aux produits non traités. Le ca- ractère acide de même que le degré de conversion des produits alooylés superficiellement se laisse établir par une détermination acidimétrique de la teneur.
Par l'alcoylation effectuée, les propriétés fon- damentales mécaniques et structurelles de ces produits, comme par exemple la résistance au déchirement, l'allon- gement, les propriétés de rupture, le point de fusion, etc., ne subissent pas de modification importante. Les produits conformés peuvent se présenter lors du traitement sous toutes les formes connues, donc à l'état de fibres, filaments, flocons, pellicules, boyaux, tubes, blocs, ou
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encore à l'état de produits façonnés correspondants, com- me par exemple d'articles filaturés, tissus, étoffes, en- veloppes, enduits, peintures, etc. Les produti speuvent aussi contenir des substances additionnelles comme par exemple d'autres substrats déformables, des matières de charge, des matières colorantes, etc.
On effectue le procédé de l'invention en traitant les produits conformés à température normale ou élevée, en présence d'agents basiques, avec les agents d'alcoyla- tion cités, pouvant en l'occurrence opérer en présence de solvants.
Un mode opératoire approprié consiste à faire réa- gir avec les agents d'alcoylation les produits conformés en condensats de polyamide en présence d'une base forte comme catalyseur , par exemple de l'hydroxyde de sodium, à la température ordinaire ou à température élevée. A' cette fin on peut d'abord imprégner les produits conform- més, par exemple des fibres ou tissus de polyamide, avec de la soude caustique, les exprimer et alors les intro- duire dans une solution ou suspension de l'agent d'al- coylation. Pour le cas où les agents d'alcoylation se présentent à la température ordinaire en phase liquide, il est également possible d'opérer sans solvant. Finale- ment, on peut également prévoir le traitement de la ma- tière, imprégnée de soude caustique diluée, avec une dis- persion de l'agent d'alcoylation liquide dans un solvant interte.
Selon une autre forme de réalisation il est pos- sible aussi d'imprégner les produits conformés tout d'- abord avec l'agent d'alcoylation, ou sa solution ou sus- pension, de les exprimer et ensuite de les traiter avec des agents basiques.
La réaction se fait avec une chaleur de réaction
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positive, si bien que dans de nombreux cas un chauffage n'est pas nécessaire.
Comme solvants sont à prendre en considération pour la mise en oeuvre du procédé les hydrocarbures aro- matiques comme par exemple le benzène, toluène, xylène, ou les hydrocarbures aliphatiques comme par exemple l'es- en sence, /outre le dioxane, le tétrahydronaphtalène, le dé- cahydronaphtalène, l'éther, l'eau, etc. Comme agents basiques on peut employer, indépendamment des hydroxydes alcalins, également d'autres catalyseurs connus accélé- rant la scission des lactones, sultones ou lactames, com- me par exemple les alcoolates, les hydroxydes de métaux alcalino-terreux, les bases organiques, les composés d' ammonium quaternaire, etc.
Les quantités d'agent d'alcoylation à faire inter- venir dans le procédé pour la réaction sont très petites.
On obtient déjà un bon effet d'imprégnation avec de pe- tites quantités d'agent d'alcoylation, de l'ordre de 0,1 à 0,5% par rapport au poids des produits conformés con- tenant des groupes carboxamides. Mais l'on peut toute- fois employer aussi des quantités plus importantes.
Après le traitement, en débarrasse la matière en fibre de polyamide de l'excès de l'agent de réaction et le cas échéant du solvant qui adhère, on lave et on sè- che. La matière ne présente pas de modifications structura- les essentielles et possède à l'état à peu près inchangé les propriétés mécaniques usuelles de la matière de dé- part. En outre, on ne constate pas de modifications nota- bles de la couleur, si bien qu'il est à peine possible de distinguer pratiquement la matière de la matière pre- mière employée. L'agent d'alcoylation fixé par la fibre n'est pas éliminable par les procédés courants, comme par exemple un lessivage répété, mais est lié chimique- ment.
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On peut encore améliorer dans leurs propriétés les produits traités avec les agents d'alcoylation en les faisant réagir avec des composés réactionnels qui s'at- taquent aux groupes réactifs introduits. Par exemple on peut faire réagir les groupes introduits, carboxyliques ou sulfoniques, avec les agents courants d'estérification ou d'amidation. Par une telle attaque chimique il est pos- sible de modifier supplémentairement les propriétés de l'imprégnation.
Exemple 1 -
10 parties en poids de brins de polyamide, obtenus à partir d'acide adipique et d'hexaméthylène diamine, sont imprégnés avec une solution méthanolique à 3% de soude caustique et introduits dans un autoclave qui a été chargé de 300 parties en volume de toluène. Au lieu de la soude cuastique méthanolique on peut également employer du méthylate de sodium solide. On fait passer de l'azote et l'on chauffe ensuite à 90 C. Puis on introduit sous pression en deux heures 50 parties en poids d'oxyde d'é- thylène, et l'on maintient la température à 90 C pendant deux heures de plus. Apres refroidissement on retire la matière fibreuse, on la libère du solvant et on la lave.
La fibre lavée et séchée ne montre pratiquement pas de changement de poids. Elle est de couleur claire et hydrophile. La résistance électrique de la matière s'élève avant traitement à 10.000 . 109 ohms, après trai- tement à 35 . 109 ohms; la matière est donc antistatique.
Après quadruple lessivage avec un sulfonate d'alcool gras usuel du commerce, la matière en brins montre encore une résistance électrique de 130 . 109 ohms, d'où il ressort que l'imprégnation résiste au lavage.
Exemple 2 -
10 parties en poids d'une bande de tissu en poly- amide, par exemple du taffetas, préparée à partir de ca-
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prolactame, est imprégnée comme dans l'exemple 1 avec de la soude caustique méthanolique, puis traitée dans le! . conditions indiquées dans l'exemple 1 avec de l'oxyde d' éthylène, toutefois en présence de dioxane comme solvant.
Les propriétés du tissu oxyalcoylé après lessivage cor- respondent sensiblement à celles de la matière en brins suivant l'exemple 1. La résistance électrique du tissu traité se situe à 12 . 109 ohms, alors que la matière de départ a comme résistance 10.000 . 109 ohms. La vitesse de mouillage à l'eau distillée, et par conséquent l'hy- drophilie du tissu'traité, est de même notabelement ac- crue. Elle s'élève avant traitement à 51" et après trai- tement à 20".
Exemple 3 -
On humecte 10 parties en poids de matière pelli- culaire en polyamide, préparée à partir d'acide adipique et de tétraméthylène diamine, avec de la soude caustique méthanolique, et on l'introduit dans un récipient de ré- action qui contient 1000 parties en volume de toluène. On chauffe le toluène à 80 C environ, après quoi on fait passer un courant d'oxyde d'éthylène lentement pendant trois à quatre heures. Au'bout de ce temps on exprime la matière pelliculaire, on la lave et on la sèche. On obtient une pellicule de polyamide avec de bonnes pro- priétés antistatiques.
Exemple 4 -
On chauffe à 40 C pendant deux heures 5 parties en poids d'une fibre de polyamide oxythylée comme dans l'exemple 1, préparée à partir de oaprolactame, dans 150 cm3 de chlorure de méthylène avec 3 parties en poids de pentoxyde de phosphore. Ensuite on exprime l'échantillon fibreux, on lave de manière répétée avec de l'éthanol et ensuite avec un agent de lavage fin, courant dans le com- merce (2g/litre, 30 minutes à 40 C, rapport de bain 1:50),
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on rince de manière répétée avec de l'eau et l'on sèche.
Apres 24 heures' de conditionnement dans une armoire de climatation (avec de l'air à65% d'humidité relative), la résistance électrique s'élève à 27 . 109 ohms, tandis que la résistance électrique de la matière non traitée, c'est" à-dire uniquement oxyéthylèe, est de 350 . 109 ohms.
Exemple 5 -
Comme dans l'exemple 3, on traite 10 parties en poids de cordonné en fil de polyamide avec de l'oxyde d'éthylène. Le fil prétraité est teinté comme à l'ordinai- re avec du Telonechtblau GN avec emploi de 3% de colorant et'3% d'acide acétique (à 30'), par rapport au poids de l'article. Pour la comparaison on traite de manière ana- logue du cordonné n'ayant pas reçu de traitement. Il s'a- vère que l'article oxyéthylé prend une tonalité notable- ment plus profonde, plus saturée que l'article non traité.
Les groupes oxyéthylés introduits par oxyéthylation sur la surface de la fibre sont par conséquent la cause d'une aptitude à la teinture notablement améliorée de l'article. ' Exemple 6 -
On imprègne 10 parties en poids de brins de polya- mide avec de la soude caustique à 20%, on les exprime et les ajoute dans une solution de 20 g d'épichlorhydrine dans 180 cm3 de toluène. On laisse reposer à 30-40 C pen- dant 90 minutes. Ensuite on exprime l'échantillon fibreux, on le lave à plusieurs reprises avec de l'éthanol, de l'eau et un agent de lavage fin du commerce, on rince à l'eau distillée et l'on sèche. La résistance électrique de la matière s'élève à 160 . 109 ohms, tandis que la ma- tière de départ possède une résistance de 10.000 . 109 ohms.
Si l'on place l'échantillon fibreux traité dans une solution méthanolique de soude caustique à 5% pendant 1 heure à 25 C et qu'on le lave ensuite comme décrit plus haut, la matière présente une résistance de 31 . 109 ohms'
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Exemple 7 -
On imprègne 10 parties en poids de brins de polyu-
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réthane, préparée à partir de 1,6-hexane-diiso.eyanate et de butylène glycol, avec de la soude caustique à 20%, on exprime,, on laisse reposer durant 30 minutes, puis on les introduit dans une solution de 50 g d'éthylène monochlor- hydrine dans 200 cm3 d'eau. On chauffe la solution durant
1 heure à 70 C. Après avoir retiré la masse fibreuse, on la lave comme dans l'exemple 6 et on la sèche.
La résis- tance électrique s'élève à 140 . 109 ohms, alors que la matière première non traitée présente une résistance de
10.000 . 109 ohms. Après triple lessivage avec un agent de lavage fin, courant dans le commerce (2 g/litre, 30 minutes à 40 C, rapport de bain de 1:50), rinçage et sé- chage, la matière montre une résistance électrique de
120 . 109 ohms.
Exemple 8 -
On imprègne 5 parties en poids de brins de polya- mide, préparés à partir de caprolactame, avec de la soude caustique à 20%, on les exprime, on les laisse reposer pendant 30 minutes, puis on les introduit dans une solu- tion de 30 parties en poids de propane-sultone dans 70 parties en volume de toluène; de ce fait, la température s'élève à 43 C. On laisse l'échantillon pendant 90 minutes dans la solution, en le remuant souvent.
La fibre séchée, plusieurs fois lavée, ne montre pratiquement pas de changement de poids. Elle est de cou- leur claire et hydrophile. La résistance électrique de la. matière s'élève avant traitement à 10.000 ..109 ohms, après traitement à 39 . 109 ohms; elle est donc antista- tique. Après quadruple lavage avec un sulfate d'alcool gras courant dans le commerce, la fibre en brins présente encore une résistance électrique de 130 . 109 ohms, d'où il ressort que l'imprégnation est résistante à la lessi- ve.
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Exemple 9 -
On traite préalablement 5 parties en poids d'une bande de tissu en polyamide; fabriquée à partir de capro- lactame, avec de la soude caustique à 50% comme dans l'exemple 8 et, dans les conditions indiquées dans cet exemple, on l'introduit dans une solution de 30 parties en poids de propane-sultone dans 70 parties en volume d'eau, laquelle contient en outre 3% d'un mouillant appro- prié, à base de sulfate d'alcool gras.
Les propriétés du tissu alcoylé après le lessivage correspondent à peu près à celles des fibres en brins selon l'exemple 8. La résistance électrique du tissu traité est de 390 . 109 ohms, tandis que la matière de départ présente une résistance de 10.000 . 109 ohms. Après quadruple lavage le tissu présente encore une résistance électrique de 390 109 ohms.
Exemple 10 -
Comme indiquédans l'exemple 8, on traite 5 par- ties en poids de brins de polyamide, fabriqués à partir d'acide adipique et d'hexamdéthylène diamine. La résistan- ce électrique après le traitement s'élève à 20 . 109 ohms, pour une résistance électrique de 10.000 . 109 ohms dans le cas de la matière de départ non traitée.
Exemple 11 -
On traite préalablement, comme dans l'exemple 9, 10 parties en poids de fil de polyamide préparé à partir de caprolactame et on l'introduit dans une dispersion de 60 parties en poids de propane-sultone dans 140 parties en volume d'eau. Le restant du traitement se fait comme indiqué dans l'exemple 8.
Après quadruple lessivage, le produit de réaction montre une résistance électrique de 34 . 109 ohms. La vi- tesse de mouillage à l'eau distillée et par conséquent l'hydrophilie du -tissu traité estp comparativement au fil non traité, considérablement accrue.
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Exemple 12 -
5 parties en poids de brins de polyamide, préparés à partir de caprolactame, sont introduits après prétrai- tement à la soude caustique dans une dispersion de 10 parties en poids de propane-sultone dans 90 parties en vo- lume d'eau et sont abandonnés dans le bain de traitement tout en les agitant pendant 90 minutes.
Après traitement dans les conditions. indiquées @ dans l'exemple 8, la fibre en brins présente une résistan- ce électrique de 180 . 109 ohms.
Pour la détermination du degré de conversion on titre 5 g de la matière fibreuse ainsi traitée, après lavage répété, en suspension aqueuse avec de la soude n caustique 10, et l'on constate une consommation de : 1,05 cm3 de NaOH n10. La titration correspondante de la matière fibreuse non traitée montre une consommation de 0,3 cm3de NaOH 10.
Exemple 13 -
On imprègne avec de la soude caustique à 20%, 5 parties en poids de .brins de polyamide, préparés à partir de caprolactame, on les exprime, on les laisse reposer pendant 30 minutes, puis on les introduit'dans un mélange de 30 parties en poids de butane-sultone (mélange tech- nique) et de 70 parties en volume d'eau ; le trai tement qui dure 1 1/2 heure, on les remue mécaniquement dans le bain.
La fibre lavée montre une résistance électrique de 90 . 109 ohms.¯ Exemple 14 -
Après le prétraitement habituel à la soude caus- tique, on introduit 5 parties en poids de brins de polya- mide, préparés à partir de caprolactame, dans une solu- tion de 30 parties en poids de butyrolactone dans 70 par- ties en volume de toluène, et on les remue à 500C pendant
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1 1/2 heure dans le bain.
La fibre lavée montre une résistance électrique de 200 . 109 ohms.
Exemple¯15 -
Après prétraitement à la soude caustique comme in- diqué dans l'exemple 8, on introduit 5 parties en poids de fil de polyamide, préparé à partir de caprolactame, dans une solution de 30 parties en poids de propiolactone dans 70 parties en volume d'eau. La réaction exothermique est tout d'abord modérée par refroidissement, puis on la laisse se poursuivre durant 1 1/2 heure à 30 C
Le fil lavé montre une résistance électrique de 190 . 109 ohms.
Tour la démonstration des propriétés améliorées, on soumet un cordonné traité, de même qu'un non traité et simplement lavé au préalable, à l'action de 3% de .
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colorants basiques lvlethylenblau-2xtra et Diamantgrun-B (par rapport au poids de l'article). On constate ainsi que par le traitement des cordonnés de polyamide avec de la propiolactone leur pouvoir de teinture avec les colo- rants basiques est d'une part fortement accru, alors que les cordonnés non traités ne se teignent que très mal.
Exemple 16 -
5 parties en poids,de brins de polyamide, préparés à partir de caprolactame, sont imprégnés dans de la soude caustique à 20%, exprimés, abandonnés pendant 30 minutes, puis placés dans une solution de 50 parties en poids de caprolactame dans 50 parties en volume d'eau. On chauffe à 90 C la solution pendant 90 minutes et on débarrasse ensuite la fibre du solvant qui adhère et de l'excès de caprolactame par lavage. Finalement on lave encore la matière fibreusd et on la rince à 5 reprises avec de l'eau distillée.
La fibre ainsi traitée montre un toucher souple
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remarquable. Elle possède une résistance électrique de 350 . 109 ohms. La solution employée peut être utilisée à plusieurs reprises pour l'alcoylation d'autres quanti- tés de fibre.
Exemple 17 -
5 parties en poids de brins de polyamide, préparés à partir de caprolactame, sont imprégnés avec de la potas- se caustique à 20%, exprimés, abandonnés pendant 30 minu- tes, puis introduits dans un mélange de 30 parties en poids de propiolactone et de 70 parties en volume d'eau.
On:main-tient la solution pendant 90 minutes à 30 C.
La fibre lavée montre une résistance électrique de 190 . 109 ohms.
Pour la détermination du degré de conversion, aprè lavage répété on titre 5 g des brins de polyamide ainsi n traités avec de la soude caustique 10.
Consommation : 0,70 cm3 de Na OH n/10.
Un essai en blanc correspondant, avec de la ma- tière fibreuse non traitée, indique une consommation de n 0,25 cm de NaOH n/10.
REVENDICATIONS
1/ Procédé pour améliorer les produits conformés contenant des groupes carboxamides au moyen d'agents d' oxyalcoylation, caractérisé en ce que l'on fait réagir ces produits, tout en conservant totalement leur structu- re, avec de faibles quantités d'agents d'oxyalcoylation.