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"Procédé de purification de l'acétone et produit obtenu."
On sait que l'on purifie d'habitude l'acétone brute, telle quelle est produite dans les divers procédés de fabrica- tion, en la soumettant d'abord à un traitement chimique, et en la distillant ensuite. Le traitement chimique consiste surtout en un traitement aux bases alcalines. On procède en général de la manière suivante : on mélange pendant assez longtemps la solu- tion basique avec l'acétone au moyen d'appareils mécaniques, comme des agitateurs, puis on sépare la phase aqueuse de la phase organique et on distille l'acétone.
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Le traitement alcalin se fait le plus souvent avec de la soude à 20-50% à température ordinaire, donc à des tempéra- tures de 15 à ))Ou. Il est évidemment aussi possible de procéder en imprégnant d'abord du charbon actif, du graphite ou un autre matériel approprié avec de l'hydroxyde alcalin, et en faisant passer l'acétone sur une couche constituée de ce matériel. Pour ce procédé on a déjà proposé d'augmenter la température jusqu'au point d'ébullition de l'acétone (56 C). Mais ceci entraine le désavantage que l'action purifiante du charbon actif disparaît après un temps relativement court. C'est pourquoi on a avantage à travailler ici aussi à température ordinaire.
Les procédés de purification connus - outre le fait qu'une élimination des impuretés gênantes de lacétone n'est at- teinte que d'une manière insuffisante - ont le désavantage que lors du traitement alcalin il se forme par condensation des aldé- hydes contenues dans l'acétone brute des produits qui, par suite de leur instabilité thermique, s'avèrent très gênants lors de la distillation ultérieure. Les produits de décomposition ainsi formés sont encore partiellement contenus dans l'acétone pure obtenue par distillation, et diminuent de ce fait la qualité de ce produit. Eventuellement on doit encore prévoir des mesures spéciales de manipulation.
.L'objet de la présente invention est un procédé con- tinu de purification del'acétone qui évite les désavantage cités et permet d'élimiher d'une manière très simple et économique les impuretés contenues dans l'acétone brute et d'obtenir une acéto- ne conforme aux exigences du DAB 6 (Deutsches Arzneibuch) et aux autres perscriptions de qualité usuelles dans l'industrie.
De telles impuretés contenues dans l'acétone sont par exemple des aldéhydes comme la formaldéhyde, l'acétaldéhyde, puis des esters des acides formique et acétique, ainsi que des acides libres, et encore de l'oxyde de mésityl. L'acétone brute peut
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être obtenue par les divers procédés connus, comme par exemple par l'acidolyse de l'hydroperoxyde de cumol.
Le procédé suivant l'invention consiste à traiter dans un laveur l'acétone brute à l'état le plus finement dispersé possible en évitant l'emploi de partie en mouvement, avec des solutions aqueuses alcalines diluées à 15 - 30%, en contre-cou- rant, à des températures d'environ 40 - 90 C, de préférence entre 60 et 75 C; on doit veiller à ce que l'on maintienne pendant tout le processus la fine dispersion de l'acétone, par exemple en prévoyant des pièces qui divisent continuellement le courant liquide ; d'autre part on doit ajouter continuellement ou pério- diquement, de l'eau à la soude ou à l'acétone, en quantité corres- pondant à la quantité d'eau présente dans l'acétone extraite, de telle sorte que la concentration de la solution alcaline reste pratiquement constante.
La solution basique ne peut pas être trop diluée, pour éviter qu'il ne se forme une phase homogène : dans le procédé suivant l'invention on doit travailler avec deux à phases pour atteindre/une séparation efficace et rapide de l'al- cali et de l'acétone après le traitement. D'autre part, la concen- tration de la soude ne peut pas non plus être trop élevée, afin d'àviterla @ cristallisation de produits solides qui gàneraient le processus. Le maintien du domaine de concentration cité ci- avant est dès lors indispensable.
On eut la surprise de c onstater que dans les condi- tions de travail ci-avant il se forme des produits de condensa- tion qui sont notablement plus s tables thermiquement que les pro- duits de condensation formés dans les procédés de purification connus jusqu'à présent. La nature des produits formés dans le processus suivant l'invention n'a pas encore pu être clarifiée.
Par suite de la stabilité notablement plus élevée des produits on.. pourra maintenant travailler, au cours de la distillation ul- térieure à des températures de fond notablement plus élevées,
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par exemple à 75 C, et augmenter ainsi les quantités transformées
Un a encore l'avantage sérieux qui consiste en ce que l'oxyde de mésityl contenu Gans l'acétone brute est transformé en majeu- re partie en acétone dans les conditions de travail de l'inven- tion, et cela sans précautions opératoires supplémentaires.
La ,'fine dispersion de l'acétone est obtenue en effec. tuant la purification dans une tour de lavage remplie avec des produits de remplissage appropriés, par exemple des anneaux de Raschig. L'acétone est introduite à la partie inférieure de la tour et, pendant son ascension en contre4courant par rapport à la solution alcaline, elle est continuellement maintenue à un état de dispersion très fine par le corps de remplissage. Au lieu d'anneaux de Raschig on peut utiliser dans le même but des fonds de tamis ou d'autres pièces appropriées. Il est recommandé d'introduire l'acétone dans le laveur à angle droit par rapport à la direction cu courant de la soude, en la divisant en plusieurs courants partiels au moyen d'un système approprié de tubulures.
Il se produit ainsi en outre un courant turbulent au cours duquel l'acétone se mélange particulièrement bien avec la solu- tion alcaline, ce qui permet un déroulement complet de la réaction.
Le déroulement du processus se fait de la manière décrite ci-dessous. On introduit l'acétone brute à traiter à la partie inférieure d'une tour de lavage chauffée remplie d'anneaux de Raschig. La tour est remplie d'une solution de soude. L'acé- tone pénètre dans la partie inférieure, éventuellement en plu- sieurs courants, perpendiculairement à la direction de courant de la soude ; au cours de son passage elle est chauffée à la même température que la soude. A la partie supérieure de la tour, l'acétone se sépare de la soude et peut être conduite à la distil- lation finale. La température et la pression sont maintenues à une-valeur telle qu'à la partie supérieure du laveur le produit est dans un état de faible ébullition.
De cette manière on éli-
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mine les produits très volatils éventuellement présents dans l'acétone. Les vapeurs formées peuvent alors être condensées, et être partiellement reconduites sous forme de reflux; il est recommandé de maintenir un rapport de reflux d'environ 1 :2 - 5.
Suivant le rapport de reflux, il peut s'avérer Nécessaire de pré- voir à la partie supérieure de la tour un dispositif de chauffage supplémentaire. Une partie du condensat est reprise dans la partie inférieure de la tour avec l'acétone brute. Dans certains cas on peut renoncer au reflux ; choisit alors la température et la pression de telle manière que l'acétone ne bout pas.
La soude chaude est conduite constamment en circuit fermé. Ceci est réalisé en l'enlevant à la partie inférieure du laveur et en la réintroduisant à la partie supérieure. La soude consommée dans ce processus peut être renouvelée d'une manière discontinue ou continue au cours du processus.
Comme il résulte de la précédente description, le procédé peut être effectué aussi bien à pression normale qu'à pression augmentée ou diminuée. Il est avantageux de travailler à une pression légèrement augmentée, dans un domaine situé entre 0,5 et 2 atmosphères, parce que de cette façon on élève le point d'ébullition de l'acétone et qu'on arrive à maintenir ainsi des températures de lavage élevées. On obtient alors un produit par- ticulièrement pur, dont les impuretés sont en quantités inférieu- res à celles requises par les prescriptions de qualité.'
A l'aide de la figure annexée on peut expliquer plus en détail un exemple de réalisation de l'invention.
Dans ce des- sin, 1 représenta une tour de lavage pourvue d'un dispositif de chauffage 2 et d'un corps de remplissage 3; à la partie int'érieu- re de celle-ci on introduit en 4 l'acétone, perpendiculairement à la direction d'écoulement de la soude. Pour maintenir constante la concentration de la soude on introduit en 8 ou aussi en 7 de
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l'eau en quantité correspondante à celle qui est présente dans l'acétone sortante. En 5 on extrait la soude et on la réintroduit continuellement en 6. Par suite de la quantité de soude pompée dans le circuit la concentration de celle-ci est très uniforme sur toute la tour. D'autre part, par la circulation de la soude, la température est maintenue constante dans la tour.
L'acétone lavée quitte le laveur en 9 pour être conduite à un dispositif de distillation en vue de sa distillation finale. Suivant le ré- glage de la température dans le laveur, on peut vaporiser l'acé- tone avec les produits très volatils au-dessus de la tête de la tour en 10 et la faire passer sur un condensateur 11 où elle se condense. Le condensat formé se rassemble:dans un récipient 12, à partir duquel on peut prévoir en 13 un reflux vers la tour de lavage. En 14 on peut éventuellement soustraire un courant par- tiel et le réintroduire dans le laveur.
EXEMPLE
Une acétone brute contenant 0,15% d'aldéhyde formique et acétique et d'autres '.impuretés comme de l'oxyde de mésityl, - de la méthyl-isobutyl-cétone ainsi que des acides organiques li- bres et une teneur en eau de 1-2% a les propriétés physiques et chimiques suivantes : 1) Indice de saponification : 0,5-2 mg KOH/gr 2) Indice d'acidité : 0,015-0,05% calc. comme CO2 3) Indice de permanganate : 0-3 min.
4) D20 0,790 5) Intervalle d'ébullition suivant ASTM 86-52 0,6 C
L'acétone brute de cettequalité, après le traitement décrit ci-dessus dans une tour remplie d'anneaux de Raschig avec une soude d'environ 20%k et distillation avec un rapport de re- flux de 1 :5, une acétone pure contenant moins de 0,25% d'eau et répond aux caractéristiques physico-chimiques suivantes:
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1) Indice de saponification : 0,02 KOB/gr
2) Indice d'acidité : 0,0006
3) Indice de permanganate : plus de 60 min.
4) D20 :, 0,790
5) Intervalle d'ébullition suivant ASTM 86-52 0,3 C
La qualité de l'acétone pure obtenue par le procédé de purification décrit est supérieure aux exigences du DAB 6. come on le voit, les constantes caractéristiques comme l'indice de saponification, l'indice d'acidité, l'indice de permanganate et l'intervalle d'ébullition ont été améliorées de plusieurs ordres de grandeur par rapport à l'acétone brute.
REVENDICATIONS
1. Procédé de purification continue de l'acétone par traitement alcalin et distillation ultérieure, caractérisé en ce qu'on traite l'acétone brute sous forme très finement disper- sée en contre-courant avec une solution alcaline diluée de con- centration d'environ 15-30% à environ 40-90 C, de préférence entre 60 et 75*c, en ce que l'on ajoute continuellement ou pé- riodiquement de l'eau à,la solution alcaline ou à l'acétone, et ce en quantité correspondante à la quantité d'eau présente dans l'a- cétone extraite, en ce qu'on sépare l'acétone de la solution al- caline, et qu'on la distille.