BE381412A - - Google Patents

Description

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    "PROCEDE   PERFECTIONNE DE   CONCENTRATION   DE   L'ACIDE     'ACETIQUE   ET D'AUTRES ACIDES". 



   On sait qu'on peut fabriquer de l'acide acétique concentré en soumettant des solutions aqueuses   (le   l'acide à une extraction à l'aide de certains solvants organiques et en soumettant ensuite l'extrait à une distillation frac- tionnée. Un grand nombre de solvants ont été proposés pour les procédés de ce genre. Le but visé   st   bien entendu d'ex- traire l'acide sélectivement et de produire un extrait dont on puisse facilement récupérer Le solvant et l'acide. 



  Les procédés d'extraction ont   onné   des résultats satisfai- sants jusqu'à un certain point mais, à la connaissance de 

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   la demanderesse, il est impossible, par une distillation   unique d'un extrait préparé à l'aide de l'un quelconque des solvants proposés   jusqu' à   ce jour, d'obtenir une concentra- tion et acide supérieure à 80 % environ. La nécessité de soumettre à un nouveau traitement les fractions obtenues initialement constitue un inconvénient sérieux. 



   La demanderesse a découvert que l'éther isopro- pylique   (CH)   CH.O.CH   (CH)   constitue un solvant très avantageux pour concentrer l'acide acétique par extraction. 



  A   l'aide de   cet agent, on peut obtenir un extrait contenant pratiquement tout l'acide acétique qui était initialement présent dans l'acide dilué traité mais ne contenant qu'une faible partie de l'eau qui était mélangée initialement avec l'acide. Si   l'on   distille maintenant cet extrait, on obser- ve cet effet très important et avantageux que la phase de vapeur du liquide bouillant est pratiquement exempte d'acide acétique. 



   Lorsqu'on distille l'extrait dans un appareil de rectification efficace, l'eau présente se distille d'abord avec une partie de l'éther sous forme d'un mélange de point d'ébullition constant (61-62  C). L'excès d'éther isopropy- lique se distille ensuite à l'état pratiquement pur. Il ne reste finalement que l'acide acétique avec moins d'un pour cent d'eau. Bien entendu, on peut distiller l'acide énergi- que pour en séparer les impuretés non volatiles ou de point   u'ébullition   élevé qu'il est susceptible de contenir.

   La distillation de l'éther est terminée à 69  C environ et la température du liquide que renferme la chaudière de distil- lation s'élève alors rapidement au point d'ébullition de l'acide acétique glacial.   Bien   entendu, la composition des diverses fractions variera avec les soins apportés, avec l'efficacité de l'appareil et avec la composition de l'acide dilué traité. Dans des conditions favorables, la fraction qui se distille à une température constante ne contient pas plus de   0,01 %   environ d'acide acétique et'l'éther isopropy- lique qui constitue la fraction suivante/encore moins, 

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 d'acide. En une seule distillation on peut produire de l'acide acétique de plus de 99 % avec des pertes d'acide négligeables. 



   Lorsque le mélange de point d'ébullition   constant   se condense, le condensat se divise en aeux couches. La couche aqueuse inférieure est sensiblement exempte   diacide   acétique et d'éther isopropylique et peut être rejetée, La couche supérieure est composée d'éther isopropylique satu- ré d'eau et il convient de la   ramener   au procéné. 



   La demanderesse a aussi découvert qu'on peut appli- quer très avantageusement l'éther isopropylique dans la con- centration de l'acide acétique aqueux sans avoir recours à une opération d'extraction à phase   liquide.   En amenant l'é- ther isopropylique au contact de l'acide dilué et chauffant ce dernier à l'ébullition, on élimine l'eausous   forme   d'un 
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 mélange de point d'ébullition constant avec 1. ' i1;rT>. ri 1  or.: continue le procédé en élevant '=ve;.tue77.ef:lert la V:'r(1'Î(j.;:tG)"e pour assurer l'expulsion de tnv l'éther L;>eprnr>y 1 ; r>>r', m obtient un résidu u'3cÜie acétique jj, :><-. :Pi...,, :e concen- trant, le o-istillat se divise en deux :. ) .Ci:r. ''-'C:,8 .aßy;

   le ..10cLc -le réalisationdu procédé sur UrL E:xt.e:1Gtj (11'1 La couche supérieure éthérolique peut etr'e éli'riinée d' '-"18 façon continue ou intermittente et ramenée au procédé. 



   On peut évidemment tirer parti de nombreuses maniè- res différentes de l'effet extraordinaire qu'il est possible d'obtenir avec l'éther isopropylique et qui consiste en ce que le fait de chauffer l'acide acétique aqueux dilué en pré- sence de cette substance donne une phase de vapeur qui con- tient de l'eau mais est presque exempte   d'acide   acétique, les procédés décrits n'ayant été indiqués qu'à titre d'exem- ple et ne limitant l'invention on aucune façon.

   L'éther iso- propylique peut être appliqué conjointement avec d'autres agents de séparation et l'on peut appliquer les phases et procédés du genre de ceux qui ont été particulièrement men- tionnés conjointement avec d'autres phases appropriées à la   /   

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 concentration, purification ou autre traitement diacide a- cétique dilué ou impur. 



   L'éther isopropylique présente sur un grand nombre d'autres agents qui ont été proposés pour concentrer l'acide acétique cet avantage supplémentaire que, dans un sens pra- tique, il est chimiquement inerte à l'égard de l'acide. Cet- te circonstance réduit au minimum la formation de sous-pro- duitsau cours du procédé. 



   On peut aussi concentrer à l'aide de l'éther iso- propylique d'autres acides organiques homologues de l'acide acétique, par exemple l'acide formique et l'acide butyrique. 



  Quoique les températures et proportions particulières dif- fèrent naturellement selon les différents acides traités, le mode opératoire est généralement le même et la demanderesse pense que la discussion qui précède du traitement de l'acide acétique permettra à l'homme du métier de mettre l'invention en   pratique   dans le cas de son application à d'autres acides.

Claims (1)

1. R E S U M E Procédé de concentration des acides aliphatiques aqueux dilués, et plus particulièrement de l'acide acétique aqueux dilué, ce procédé étant caractérisé principalement par les points suivants, ensemble ou séparément : 1. On distille l'acide dilué en présence d'éther isopropylique et évapore ainsi l'eau présente à une tempéra- ture de beaucoup inférieure au point d'ébullition de l'acide aliphatique anhydre.

   2. On injecte des vapeurs d'éther isopropylique dans l'acide dilué pendant qu'on maintient celui-ci à une température suffisamment élevée pour évaporer l'eau.

   3. On condense la vareur résultant de la distilla- tion de l'acide, on sépare l'éther isopropylique du conden- sat et l'on ramène cet éther à l'acide dilué soumis à la dis- tillation. <Desc/Clms Page number 5>

   4. On extrait l'acide dilué à 'aide d'éther isopropylique, distille l'extrait et récupère d'une part l'éther du distillat et d'autre part l'acide concentré du résidu de distillation.

   5. L'extrait est soumis à une distillation frac- tionnée, l'acide étant recueilli sous forme de résidu de chaudière.

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