BE582643A - - Google Patents

Description

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  "   PROCEDA   POUR LA PRODUCTION DE   COMPOSA   ORGAWIQUES D'ALUMINIUM". 



  Inventeurs : Guenther HAMPRECHT, Heinrich OERTEL et Manfred   TITTEL   

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 Il est connu de faire réagir des mélanges d'ha- 
 EMI2.1 
 logénures4d'alcoyl-alumînium R2A1 Hal et Ral Hal., dits ses-   quihalogénures   d'alcoyl-aluminium, avec des halogénures alcalins, un des deux composés d'aluminium pouvant être obtenu par distillation. Comme résidu, il reste des compo- sés complexes de formule générale : 
 EMI2.2 
 AIR Hal3 ou Me [ AJR2 *2 Or, on a trouvé que ces composés complexes, ainsi que les composés simples Hal 2 ou AIR2 ::::.1 cui 80:.:' 1: leur base, peuvent être transformés en d'autres composés organiques d'aluminium très intéressants. 



   C'est ainsi que, par réaction avec un alcoolate d'aluminium, il est pzr exemple possible de dédoubler les composés complexes, suivant l'équation : 
 EMI2.3 
 
Comme alcoolates d'aluminium, on utilise à cet effet, de préférence, ceux qui renferment des radicaux aliphatiques non ramifiés. L'halogénure alcalin se sépare lors de la réaction. Le composé organique d'aluminium formé, peut être séparé de ce dernier soit directement par distil- lation, soit par extraction au moyen d'un solvant organique inerte, tel que le cyclohexane, l'isooctane, le xylène et d'autres produits semblables. Le solvant utilisé est ensuite séparé par distillation, le cas échéant sous vide. 



   Conformément à la présente invention, on fait avan- tageusement réagir le composé complexe à l'état fondu, avec 

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 un alcoolate d'aluminium, de préférence dans un rapport de 2 : 1. Les températuresde réaction varient en général entre 80 et   150 C.   Les composés complexes sont dédoublés et l'halogénure alcalin se sépare sous une forme finement   divisiée.   Au cours de la réaction, il est parfois indiqué de refroidir pour évaquer la chaleur réactionnelle. La réaction doit être effectuée dans un milieu absolument an- hydre et à l'abri de l'exygéne de l'air. 



   Les composés organiques d'aluminium obtenus peuvent être utilisés comme catalyseurs lors de réactions dans la chimie organique et comme produits intermédiaires, par exemple, pour la préparation de réducteurs. 



   Les parties indiquées dans les exemples suivants sont les parties en poids. 



   Exemple 1 
Dans un récipient sec, balayé avec de l'azote, on fait fondre 370 parties de Na [AlCl3C2H5.] On ajoute en- suite, par portions, entre 110 et 130 C, 162 parties d'éthy- late d'aluminium. On brasse le mélange à l'abri de l'air et de l'humidité, jusqu'à ce que tout   l'éthylate   d'aluminium soit dissous. Il se sépare du chlorure de sodium.

   On obtient 300 parties (ce qui correspond à un rendement de   72%)   d'un com- posé de formule Al3 (OC2H5)3Cl4(C2H5)2, qui bout entre 95 et 100 C, sous 7 mm Hg, 
Exemple 2 
On fait réagir, entre 120 et 130 C, comme décrit dans l'exemple 1, 370 parties de Na [AlCl3 ( C2H5)], avec 204 parties de   n-propylate     d'aluminium.   La réaction terminée, on obtient, par distillation, entre 105 et 110 C et sous 7 mm Hg, 320 parties d'un composé de formule Al3 (OC3H7-n) 3Cl4(C2H5)2.   Rendement =   70%. 



   Exemple 3 
On fait réagir, entre 100 et 120 C, comme décrit 

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 dans l'exemple 1, 370 parties de Na [AlCl3(C2H5)]avec 246 parties de n-butylate d'aluminium. La réaction terminée, on ajoute au mélange 500 parties de cyclohexane et on sépare, par exemple par centrifugation, le chlorure de sodium qui a précipité. Après avoir chassé le solvant par évaporation, on obtient, lors de la distillation, entre 120 et   125 C   et sous 3 mm de Hg, 350 parties d'un composé de formule Al3 (OC4H9-n) 3Cl4(C2H5)2, ce qui correspond à un rendement de 70%. 



   Exemple 4 
On fait réagir, entre 100 et 120 C, comme décrit dans l'exemple 1,390 parties de K [ AlCl2(C2H5)2], avec 162 parties d'éthylates d'aluminium. La réaction terminée, on ajoute au mélange 250 parties de cyclohexane et on sépare, par centrifugation, le chlorure de sodium qui a précipité. 



  Après avoir chassé le solvant par évaporation, on obtient lors de la distillation, entre 60 et 70 C et sous 2 mm de Hg, 300 parties d'un composé de formule Al3(OC2H5)3(C2H5)4Cl2, ce qui correspond à un rendement de 75%. 



     Exemple   5 
On fait réagir, à l'abri de l'air et de l'humidité, 162 parties d'éthylate d'aluminium avec 241 parties de chlo- rure de   diéthylaluminium,   la température étant maintenue à environ 120 C par réfrigération. La réaction terminée, on brasse, jusqu'à ce que tout l'éthylate d'aluminium soit dissous. 



   On distille ensuite sous vide. On obtient 360 parties (ce qui correspond à un rendement de 90%) d'un com- posé de formule Al3(OC2H5)3(C2H5)4Cl2, qui bout entre 60 et 70 C, sous 2 mm Hg. 



   Revendications. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1.- Procédé pour la production de composés organi- <Desc/Clms Page number 5> ques d'aluminium, caractérisé en ce qu'on fait réagir, à l'abri de l'air et de l'humidité, des composés de formule générale EMI5.1 Me [AIR Hal3 J ou Me [AIR2 Hal dans laquelle Me est un métal alcalin, Hal un halogène et R un radical organique, par exemple un groupe alcoyle, avec des alcoolates d'aluminium, provenant de préférence d'alcools portant des radicaux aliphatiques non ramifiés.

   2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise, à la place des composés complexes d'ha- logénures alcalins, les composés organiques d'aluminium simples AiRHal ou AIR Hal2 qui sont à leur base.

   3. - Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on effectue la réaction avec l'alccolate d'aluminium dans différents rapport molaires, de pféférence dans un rapport de 2 :