CH289884A

CH289884A - Procédé de préparation d'éthyl-polysiloxane.

Info

Publication number: CH289884A
Authority: CH
Inventors: Anonyme Union Chimique Societe
Original assignee: Union Chimique Belge Sa
Priority date: 1947-09-20
Filing date: 1948-09-15
Publication date: 1953-03-31

Description


  Procédé de préparation     d'éthyl-polysiloxane.       Le présent brevet a pour objet. un pro  cédé de préparation     d'éthyl-polysiloxane,     produit connu, caractérisé en ce que l'on fait  réagir, en proportions moléculaires, un     éthyl-          halosilane    avec un     éthyl-alcoyloxysilane    de       1.'açon    à amener la condensation de ces com  posés avec libération d'halogénure d'alcoyle  et formation     d'éthyl-polysiloxane.    La réaction  est exécutée de préférence à chaud, en pré  sence d'un solvant. et d'un catalyseur tel que  les chlorures de fer, de zinc, de calcium ou  d'aluminium.  



  L'halogénure d'alcoyle qui se forme     ati          cours    de la réaction peut être récupéré.  <I>Exemple 1:</I>  On a préparé comme suit les     organo-sila-          nes    de départ:  Dans un ballon de deux litres muni d'un  agitateur et d'une colonne à reflux, on     intro-          cluit    1.70     g    de tétrachlorure de silicium et un  litre de toluène sec. Le mélange est refroidi       dans    de la glace. On y fait couler, goutte à  goutte, 650     em3    d'une solution     d'éthyl-magné-          sien    2,75 N.

   On réchauffe lentement après  addition de cette solution et on chauffe à re  flux pendant une heure.  



  Le     chlorosilane    substitué est partagé en  deux parties égales. L'une d'elles est intro  duite dans un ballon de deux litres muni d'un  agitateur et d'une colonne à reflux. On y  ajoute progressivement 50 g d'alcool éthyli-    que anhydre et on fait bouillir jusqu'à ce  que le dégagement     d'HCl    ait cessé.  



  On mélange     l'éthoxysilane    substitué ainsi  formé avec la deuxième moitié du     chloro-          silane    et on ajoute 15 g de chlorure ferrique.  On chauffe d'abord à reflux à 80-90  C pen  dant deux à trois heures et on élimine ensuite  le solvant par distillation. La température peut  monter progressivement jusqu'à     165-170     C.  On continue l'opération jusqu'au moment où  l'on ne trouve plus, dans le liquide, que des  traces de chlorure provenant du     chloro-          silane.     



  On ajoute 100     cms    de toluène pour rendre  le     polysiloxane    moins visqueux et on élimine  le catalyseur par quelques lavages à l'eau,  ce qui ne provoque aucune hydrolyse, tout  composé     organo-silieique    hydrolysable ayant  disparu au cours de la réaction. Après élimi  nation du solvant, on obtient     l'éthyl-poly-          siloxane    à l'état pur. Il se présente comme  une huile épaisse convenant, par exemple,  pour l'industrie des vernis.  



  <I>Exemple</I>  On a préparé comme suit les     organo-sila-          nes    de départ:  Dans un ballon de deux litres muni d'un  agitateur et d'une colonne à reflux, on intro  duit 1.70     g    de tétrachlorure de silicium et  un litre de toluène sec. On y verse, goutte à  goutte, en refroidissant le liquide, 680     cms     d'une solution     d'éthyl-magnésien    2,50 N. On           réchauffe    lentement après addition de cette  solution.  



  D'autre part, à 208,2     g        d'orthosilicate     d'éthyle, on ajoute dans les mêmes conditions  opératoires le même volume d'une solution       d'éthyl-magnésien    2,50 N.  



  La solution     d'éthoxy        silane        substitué    est       mélangée    avec celle de     chlorosilane    substitué  et additionnée de 80     g    de chlorure     d'ahïmi-          nium    anhydre.  



  On chauffe le mélange à reflux pendant  deux     heures    et on distille ensuite lentement les  solvants les plus volatils. La température  monte progressivement et passe après dix  heures de chauffe de 100 à 125  C. En ce  moment, la solution mise en contact avec de  l'eau, pour éliminer le catalyseur, ne commu  nique plus à. cette dernière une réaction acide,  ce qui montre l'absence de     chlor        osilane     n'ayant pas réagi. D'autre part, le distillat  recueilli ne contient que de très petites quan  tités de composés siliciques.    En éliminant le solvant, on obtient 160       d'éthyl-polysiloxane.

Claims

REVENDICATION: Procédé de préparation d'un éthyl-poly- siloxane, caractérisé en ce que l'on fait réagir, en proportions moléculaires, un éthyl-halo- silane avec un éthyl-alcoyloxysilane de faon à amener la condensation de ces composés avec libération d'halogénure d'alcoyle et for mation d'étliyl-polysiloxane. SOUS-REVENDICATIONS:

.1. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on emploie, comme éthyl- ha.losila.ne, de l.'étllyl-chlorosilane. 2. Procédé suivant la revendication, earac- t.érisé en ce que la réaction est. exécutée en présence d'un chlorure métallique comme catalyseur.