BE447780A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de fabrication de nouveaux composés polyhalogénés et de leurs produits de réaction avec des amines tertiaires". 



   Il est connu de condenser de l'aldéhyde formique et un hydra- cide halogénique avec des alcools monovalents , des cyanhydrines, des amides des acides monocarboxyliques ourles nitriles corres- pondants pour former des composés monohalogénés et de faire réa- gir ces produits avec des amines tertiaires pour aboutir aux sels ammoniques quaternaires correspondants. 



   La présente invention concerne toutefois un procédé de fabrication de nouveaux composés contenant plusieurs atomes d'un halogène réactif   (c'est-à-dire   capable de réagir) et des produits de réaction de ces composés atec des amines tertiaires et est caractérisée en ce que l'on condense une aldéhyde et un hydracide halogénique, éventuellement en présence d'un solvant inerte, avec des alcools polyvalents ou des mercaptans, des poly- cyanhydrines, des polynitriles, des polyamines ou des polyamides de d'acides, qui peuvent en outre être alcoylés ou arylés, ou avec d'autres composés contenant encore plusieurs atomes d'hydrogène      

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 réactif, les groupes réagissants hydroxyliques ,

   aminoiques ou autres pouvant être séparés par un ou plusieurs groupes méthyléniques ou autres et en ce que l'on fait réagir le pro- duit de condensation,soit directement pendant sa formation,soit ultérieurement, avec una aminée tertiaire pour aboutir au sel polyammonique quaternaire. 



   Il convient d'exécuter la réaction en présence d'un sol- vant inerte anhydre , cependant que l'hydracide halogénique peut être introduit, par exemple, à l'état gazeux, dans le mélange des composants. Pour quelques produits, il est possi- ble d'éliminer immédiatement l'eau qui se forme au cours de la réaction, pour empêcher l'hydrolyse du composé qui se for- me. L'aldéhyde formique peut être employée tant sous forme monomère que sous forme polymère. En particulier, la réaction des aldéhydes , et de   1,'hydracide   halogénique peut avoir lieu, par exemple, avec: du glycol, de l'hexaméthylène-diol, du décaméthylène-diol, du décaméthylène-1, 2, 10-triol,   @   les mercaptans corres- pondants, la tétraméthylène-diamine, la diamide de l'acide adipique, le dinitrile de l'acide   sébaoique.   



   La formation des composés ammoniques quaternaires peut avoir lieu par réaction ultérieure avec une amine tertiaire, telle que, par exemple, la pyridine, ou bien en une étape par addition de l'amine tertiaire au mélange réactionnel. 



   Les composés polyhalogénés ainsi obtenus peuvent être employés comme agents pour le raffinage des produits et matiè- res textiles. 



   Selon l'invention, pour fabriquer les différents composés on procédera , par exemple, comme suit : 
1. ) Dans le mélange de 1000 cm3 d'éther anhydre, de 100 g   d'hexane-1,6-diol   et de 50,8 g de paraformaldéhyde, on introduit,tout en secouant, un vif courant d'acide chlorhy- drique gazeux séché, jusqu'à la saturation, tout en maintenant la température entre 5 et 10 C. par refroidissement. Il se 

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 qui forme ainsi une solution claire ,/après avoir reposé pendant la nuit dans la glacière, est additionnée de quelques granu- les de chlorure de calcium, est ensuite filtrée et concentrée à environ 300 cm3. Ensuite ,on sépare la couche inférieure, qui contient de l'acide chlorhydrique et de l'eau, et l'on distille dans le vide la couche supérieure, qui contient de l'éther.

   Sous une pression d'environ 10 mm et à   152-159 ,   il distille un liquide limpide très mobile, qui , tout en étant vivement remuée, est veréé en jet mince dans un excès de pyri- dine, soit environ le double de la quantité en poids . Il en résulte un échauffement du mélange et l'on pourvoit, par re- froidissement, à ce que la température ne dépasse pas 100-110 . 



   Après le refroidissement, on sépare par filtration la poudre cristalline blanche précipitée , on la lave ensuite avec un peu de benzène et on la sèche dans   l'exsiccateur   à vide sur du KOH. 



   2. ) Dans un ballon rond de deux   listes   muni d'un tuyau d'introduction de gaz et pourvu d'un   thermomètre,   on ajoute à 1000 cm3 d'éther anhydre, 50 g de décaméthylène-glycol et 
17,23 g de paraformaldéhyde et l'on introduit ensuite, tout en refroidissant avec de l'eau glacée, un vif courant/d'atide chlorhydrique gazeux séché, jusqu'à la saturation, cependant      qu'on secoue de temps en temps et qu'on maintient la tempéra- ture entre 5 et 10 C. Ensuite, on ajoute environ 50 g. de sul- fate de sodium anhydre et on laisse reposer le ballon bien fermé, pendant la nuit dans la glacière . Il se forme alors une couche qui contient de l'acide chlorhydrique en solution aqueuse et que l'on sépare dans l'entonnoir à décantation. 



   La couche éthérée supérieure est évaporée complètement dans le vide et est distillée ensuite sous une pression d'environ 8   mm. A     184-194    il distille (passe) un liquide limpide , On ver- se 270 parties en poids de ce liquide en fin jet , tout en remuant vivement,,,, dans 160 parties en poids de pyridine, ce-   ' pendant   que la température est maintenue sous 100-110  par 

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 refroidissement à l'eau glacée . La masse se prend après peu de temps en une bouillie cristalline de teinte blanche ou faiblement rose, qui, après le refroidissement complet, est broyée dans un mortier. 



   REVENDICATIONS.      



   1. Procédé de fabrication de nouveaux composés contenant plusieurs atomes d'un halogène réactif et des produits de réac- tion de ces composés avec des amines tertiaires, caractérisé en ce que l'on condense une aldéhyde et un hydracide halogéni- que, éventuellement en présence d'un solvant inerte, avec des alcools polyvalents ou des mercaptans,des polycyanhydrines, des polynitriles, des polyamines ou des polyamides d'acides, qui en outre peuvent être alcoylés ou arylés, ou avec d'autres composés contenant plusieurs atomes d'hydrogène réactif , les groupes réagissants hydroxyliques, aminoïques ou autres pou- vant être séparés par un ou plusieurs groupes   méthyléniques   ou autres, et en ce que fait réagir le produit de la condensa-   tion,soit   directement pendant sa formation, soit ultérieure- ment,

  avec une amine tertiaire pour aboutir au sel polyammoni- que quaternaire. 
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  2.   tit.rs. partionlert;. mate.:uon--ltmltapit i '1.éS,.U1tbdDs âé rée3sâtinn du procécé¯xlQb,   1:'nentiri tels qu'ils sont décrits plus haut comme exemples sous 1. ) et 2.) 
3. Les nouveaux composés obtenus par le procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2. 

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Claims (1)

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