<Desc/Clms Page number 1>
" PROCEDE D'ENNOBLISSEMENT DE MATIERES FIBREU
SES RENFERMANT DE LA CELLULOSE OU DE PURS
CELLULOSE ".-
<Desc/Clms Page number 2>
Il est connu d'ennoblir les matières fibreuses ren- fermant de la cellulose naturelle ou régénérée,ou entièrement constituées de ces fibres, par imprégnation en bain aqueux avec.
EMI2.1
des composée N-méthyloliques, dbrde, de thlourés, d'urées oycliques, telles quo la glyaxaanaur6le, l'éthylène urée, *te;
, ainsi qu'avec de la mélamine et non dérivés, puis par chauffa- ge, en présence de catalyseurs de condensation acides, à des températures assez élevées. Ce traitement permet d'obtenir de Apprêts infroissables, irrétrécissables, des gaufrages, des
EMI2.2
eitcilisaces et des chintz
On exige de ces apprête une bonne résistance au lavage, au chlorure et à l'abrasion et, de plus, qu'île n'in- fluent pas défavorablement sur la résistance à la lumière des colorants, par exemple des colorants réactif))'. Ces condition. ne sont remplies - et seulement en partie- que par quelque.-un.
EMI2.3
des composés N-mêthyloliqu8a cites plue haut.
On sait qu'on obtient des apprêta solides au chlore avec les composés méthy- loliques de triaone8 N-substitudes, de propylène urée cyclique et avec des mélanges de composée #6thyloliques de l'éthylène urée cyclique et de composés polyaéthyloliquefi de la m4laoln4; la solidité à la lumière d'un grand ncabre de colorants direct
EMI2.4
ou réactifs est toutefois défovp-ablement influencée par la plupart des apprêta renfermant des groupes atéthyloliquea. Ce Bont, notamment, les agents connus pour leur résistance au
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
chlore qui provoquent une diminution de la résistance à la lumière.
En ce qui concerne la dimôthylolt11almonor.1n..t la têtr,méthylolglyoxald1ur6in., on sait qu'elles n'influent pas défavorablement sur la résistance à la lumière; ces produits ne possèdent toutefois pas une bonne stabilité au chlore.
Or, on a trouvé qu'on peut obtenir des matières fi-
EMI3.2
brouses entièrement constituées de cellulose ou renfermant de la cellulose, présentant toutes les propriétés susmentionnées, par imprégnation en bain aqueux de la marchandise avec des
EMI3.3
composés N-.-%ithr&olîque8 ou leurs éthers taéthyloliques, en présence de catalyseurs de condensation, le cas échéant avec séchage et chauffage de la marchandise imprégnée, lorsque les
EMI3.4
composés N-mdthyloliques ou leurs éthers méthyloliqnee sont des substances répondant à la formule :
EMI3.5
EMI3.6
Dans cette formule R1-C- et Rp -0- 'aont des radicaux identiques ou différents d'alcools mono- ou polyvalents, le
EMI3.7
cas échéant partiellement éthérifié., R 3 et R4 sont des atomes d'hydrogène ou des radicaux d'hydrocarbures, RS-o- et Rt¯O- sont des groupes hydroxyle ou des radicaux d'alcools mono- ou polyvalente, le cas échéant partiellement éthérifiée, et X est un atome d'oxygène ou de soufre.
EMI3.8
Comme radicaux R.-0- , R2-o-. Re'0- et R6 -0- en- trent en ligne de compte, en principe, les radicaux 4o n'imper"* te quels alcools, donc d'alcools aliphatiques, aroaatéiques- aliphatiques, cycloaliphatiquee et hét6rocycliquee. Les radi- caux peuvent également dériver d'alcools polywalonts..ou encore dtalcoole polyvalente partiellement éthérifiés c'est-à-dire.
<Desc/Clms Page number 4>
d'alcools renfermant encore au coins unroupe hydroxyle libre.
EMI4.1
A titre d'exemples d'alcool. do et Cents on citera, le .6thanol, :
Itéthanolg les proponolo les butanole, les hexanoloo les non- anols, les trid4c&nolst l'alcool d'huile de oporm*çdti# leal- cool stéarylique, Itéthylêneelycolp le .onomb116th11èn.gl1- col, le glycérol, le monoéthyl- et le diéthylglyc6rol. les polyglycole, comme le di4thylêneglycol, le triéthylèneglycol et l'hexapropylèneglycol, le pent.érythr1tol, les *stars di. méthylique et triméthylique du . pentaérythr1tol, le* penti- tes, les hexites et les éthers alcoyliques, tels que 18 man- nite et l'éther pentaméthylique de mannite, l'atcool polyvi- nylique, l'alcool bontyliqu4, le oyclohexanol et l'alcool fur. furylique.
EMI4.2
Dans la formule précitée, les radicaux R1-o-, R2 -0-, R5-0- et RÓ-o- peuvent être identiques;
on obtient tou- tefois de% résultats tout aussi bons avec des substances dans
EMI4.3
lesquelles ces radicaux sont différents* On utiliser*, de pré'- férence, des substances dans lesquelles R1-o-, R2-o- sont des radicaux d'alcools aliphatiques ou d'alcools éther3, R et R2 pouvant aussi être reliée directement entre eux, R 5 -0- et R6-0- sont des groupes hydroxyle ou des radicaux d'alcools aliphatiques ou d'alcools éther.. Lorsque le procédé conforme à la présente invention doit seulement servir à améliorer l'in-
EMI4.4
froîssabilitép on utilisera de préférence des substances répon.
dant à la formule générale précitée, solubles dans l'eau* Parmi ces substances présentent un intérêt technique particu-
EMI4.5
lier celles dans lesquelles R1-o- et Rp-'O- sont des radicaux d'alcools aliphatiques monovalents portant jusqu'à 3 atomes de carbone, des radicaux de dialcools aliphatiques portant jus- qu'à 6 atomes de carbone, des radicaux d'alcoxyalcools portant jusqu'à 4 atomes de carbone ou des radicaux de polyglycole portant, dans l'unité glycol. jusqu'à 3 atomes de carbone, et
<Desc/Clms Page number 5>
EMI5.1
Rc-0- et R6-o- des radicaux du tt$me genre ou des groupes hy-
EMI5.2
droxyle.
EMI5.3
Lès radicaux R, et R4 dane la formule (1) peuvent 4tre des atomes d'hydrogène ou don radicaux d'hydrocarbure$ aliphatiques, aromatiques, aliphatiques-aromatiques ou cyclo- aliphatiques, par exemple des radicaux m'thyle, éthyle, pro- pylop hoxylte octyle, décyle, dodécylop trid4cylop octadécyles phényle, xyjyle, benzoyle et cyclohaxyle. On utjliaeria, de pré±4rencl, des substances dans lesquelles R 3 t t Rlî sont des atomes d'hy,1ro±ànl ou de,* radicaux phényle ou méthyle.
Lez nouvelles subattnces de formule (I) peuvent $tre prépar4to suivant des procédé. connue en soi* On plut, par exemple, éth6rîtier, suivant les indications du brevet trar.i8 n* 1.128.265$ des produits de réaction de dialdéhy- des-ly2# de c4tonalddhydes-1.2. ou de dicétcïi<ta-lt2 avec des quantités 4quioolaires,d'ur<t ou de thioure, telle que glyox*!* monourdine et ses dérivés C-alaoy11quel, transformer les pro- duit. ainsi obtenus, de façon usuelle , avec du formaldéhyde
EMI5.4
en leurs composés méthyloliques et, si désiré éthérifier
EMI5.5
les groupes méthylolîques de ces composa*.
EMI5.6
Il est également possible d'effectuer la condensa-
EMI5.7
tion de l'urée avec du diald4hydt-ou de la dicétone et du for- maldéhyde et 116th6rificDt1on avec des alcools dans un seul et mime rdC1pi.nt.
On peut, par exemple, d'abord faire réagir, en milieu faiblement acide à faiblement basique, de l'urée ou de la thlourèt avec un composé carbonyle-ly2 et du formaldéhyde,
EMI5.8
en présence d'un alcool, pour l'obtention d'un composé de forMule
EMI5.9
<Desc/Clms Page number 6>
puis, par addition d'acides, éthérifier le* groupes hydroxyle avec 1 alcool.
Les substandes répondant à la formule 1 sont uti- lisées pour l'ennoblissement de matières fibreuses renfermant de la cellulose ou de pure cellulose, de la mime manière que les composés méthyloliquea connue. On les applique sur la marchandise à partir de bains aqueux dans lesquels elles sont
EMI6.1
dissoutes ou dispersées dans les quantités habituelles, a sa-* voir 1 à 200 ell, pour l'infroissabili,sation de préférence 25 à 150 /7. , pour donner de la souplesse de préférence 1 in
20 g/1 on peut utiliser soit une substance seule, soit un
Mélange de plusieurs substances répondant à la formule CI).
On imprègne en outre la marchandise d'un des catalyseurs de condensation habituellement utilisas pour l'apprêt permanent das textiles. Comme catalyseurs pour le présent procédé sont particulièrement bien appropriés les sels de métaux polyva- lents. On utilise de préférence des sels de zinc, par exemple
EMI6.2
du chlorure, du nitrate ou du nilicofluorure de zinc, Le ca- talyseur peut être appliqua sur la marchandise A traiter à
EMI6.3
partir du menine bain que l'agent d'ennoblissement ou A partir d'un bain séparé. Si d'airé, la marchandise peut être séchée A basse température; on la chauffe ensuite pendant bzz 1 mi- nutés à 100 19û*C, de préférence à 130'-170'C afin de condenser l'agent d'ennoblissement.
Lorsqu'on opère à ces températures pr,(";réetl, on obtient des résultats particulièrement bons avec une durée de chauffage de 10 à 2 minutes.
Il est aussi possible, suivant le procédé de la présente invention, d'utiliser conjointement, en plus de* aube
EMI6.4
stances répondant à la formule (1), d'autres composés N-<téthy- loliquec appropriés comme auxiliaires textiles, pour autant qu'ils permettent de réaliser le but de la présente invention, tout en assurant la solidité au chlore et le maintien de la
EMI6.5
solidité à la lumière des colorarts. A titre d'exemples de
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
de composés N-méthyloliques pouvant être utilisés conjointe- ment on mentionnera; les composés N-méthyloliques de triaa1- nones, d'urones, ainsi que la propylèneurée et la m + mine.
Les composés méthylc,)Iique3 peuvent, le cas échéant, être par-
EMI7.2
tiellement ou complètement éthérifiés.
Un autre mode de mose en oeuvre du procède suivant
EMI7.3
la présente invention consiste à utiliser conjointement;, lu plus des substances répondant à la formule (1) et, 1 cas é- chéant, d'ruzrou composés N-mêthyloliquesq des composés ren-
EMI7.4
EMI7.5
fermant au moins un groupe réactif. A titre dtexePl.8 de c4m- posés de ce genre, on citera les colorants dits riactira (voir, par exemple, Zollinger, Angew. Chom. ?3e 125*136 et 4&ua=t
EMI7.6
EMI7.7
Textil-Praxis 13, 936-940 et 1065 et 1061). î, * ta.oi!' 4i aXi6 si* de ces colorants permet de teindre et d'appr4ter la "=han- dise en une seule opération.
On peut 4pùL tt nt utïll r tut- jointement des composés non color43, à grop.s par exemple des substances renfermant des groupes yyiapla twU.<< que le Méthylene-bis'-acrylaatide et le H'i&<}ï!Lt<&Mlt 4* épo- xydes, des chlorhydrines et des Ctu .d.4litÙ p 3>-
EMI7.8
EMI7.9
mettent, par exemple, de produira des appr4t* p*ïitt'att.lièïfftS!R1t durables et d'influer sur le toucher et lhydïpMLlJL'e d. 1-
EMI7.10
marchandise traitée.
EMI7.11
Il va de soi que dtaprba 10 Pr,.b,4"4 a>dDswcw* i 3L* présente invention, on peut ploytr cwajiftt*wè t *&#* t:t1M que pour les procédés d> nnob\i8 s n% vamxs,, <A''wa)Mta! *&3&.- liaires textiles connus, par %ïi?iapl% fat* 6-epz4t** tL4 'BtS.-- don, éthers et esters c.11H1081<\\1'.. doota llJ1",1I 4t*pieï>-' aïons de Matières plastiques, ttllte u 4th*r-a 01rtt114 alcool polyvinylique acide pol1'Jl'yll.. "'."\. 4. pbie- vinyle, propionate de polyvlnyl't pôlyvliiyXpyt Woé*% s >ly éthylène ou copolym$X't' de oMpss vl"1Lt¯.
\ iwylt'qa** des adoucissants, par exemple 4thtts plyglysôlia**, $ <dftl%%
<Desc/Clms Page number 8>
EMI8.1
dtoxalcoylation d'acides gras ou d'alcools gras à poids molé- culaira élevé, esters et amides d'acides gras à poids molécu- laire élevé, sulfates d'alcools gras et esters décide sili cique et d'alcools à poids moléculaire élevé, des agents anti- éraillants, comme les silicates, les esters d'acide silicique et d'&lcools à bas poids moléculaire et des solutions collof- dales d'acide silicique, l'oxyde d'aluminium et autres oxydes métalliques, des agents d'hydrofugation, tels que des émulsions
EMI8.2
de paraffines et de cires, des sels d'aluminium et de sirco- niant des agents d'azurage optique, par exemple des dérivés de stilbène,
de coumarine. et de bi.-8tyrylbenène, des agents pour l'ignifugation, des bactéricides, tels que des composés d'ammonium quaternaire, et des pigments.
Items de nombreux cas il est particulièrement re- commandé de soumettre la marchandise à traiter,avant ou pendant
EMI8.3
le chauffage assurant la condensation, â un traitement méca- nique, par exemple par calandrage avec ou sans friction, gaufra- ge, similisage ou satinage pour effets chintz.
Les parties et les pourcent indiqués dans les exem- ples suivants sont en poids.
EMI8.4
EXEMPLE t Tissu A:
On foulard* un tissu de coton mercerisé et blanchi avec un bain aqueux renfermant, dans 1000 parties, 115 parties
EMI8.5
d'une solution aqueuse à gaz de ,-d,arthl.Q,d.mthcwlf5 éthylène urée et 12 parties de chlorure de zinc (anhydre). On
EMI8.6
exprime le tissu jusqu'à une absorption de bain de C' on le sèche sur rameuse à 80*Cf puis on le chauffe pendant 4 minutes à 160*Cl Tissu B
EMI8.7
On foulard* oc titre de comparaison un autre moxa- ceau du tissu de coton mercerisé et blanchi avec un bain aqueux
<Desc/Clms Page number 9>
renfermant, dans 1000 parties,
100 parties d'une solution à
EMI9.1
50% de dic'thylolglyo7lmonour'lne at 12 parti* de chlorure de zinc* On exprime le tissu jusqu'A une absorption do bain de 90%# on bêche sur ramtus* A 80*0# puis on ch*uttt pendant 4 minutes à 160000 On mesure sur les tissus A et B ainsi obtenu# l'an- gle de reprise & sec et au ou111' après avoir effectué un lavage 0. ainsi que la résistance à la rupture (40 x 100 mm, en direction de la trame).
La résistance au chlore du tissu a été déterminée par mesure de la résistance à la rupture aprèst a) 1 lavage C, 1 Tentative Test AATCO 92 - 1958
EMI9.2
b) 3 lavageup C, 3 " " C) 3 lavages 00 5 # Tissu Résistance 1 angle de angle de AATCC 92-1&58
EMI9.3
<tb> la <SEP> rupture <SEP> repris* <SEP> reprise <SEP> lx <SEP> x <SEP> 5x
<tb>
<tb> (non <SEP> chloré) <SEP> à <SEP> sec <SEP> au <SEP> mouillé <SEP>
<tb>
<tb> DIN <SEP> 53980 <SEP> Méthode
<tb>
<tb> (trame) <SEP> Tootla
<tb>
EMI9.4
A 16 kg 1250 125* 16 kt 15 kg 14 5kg B 15 kg 130* 120* 13 kg 7 li 6 ki
Les valeurs précitée montrent que le tissu A est stable au chlore, alors que la résistance à la rupture du tie- au B diminue, par endommageaient dû au chlore, à 7 et 6 kg,
EMI9.5
après 3 et 5 lavages.
La solutionne N,N''-di!a6thylol-diMéthoxy<- 4,5 éthylène urée a été préparée comme suit! On ehajffe en brassant, pendant 1 heure, à 50-55*cl 354 parties de glyoxaltaonouréine dans un mélange de 1500 par- ties de méthanol et de 15 parties diacide chlorhydrique concen- , tré Après refroidissement de la solution réactionnelle, on neutralise au moyen de lessivé de soude, on filtre la solution et on l'évapore . siccité sous dépression.On obtient 390 par- ties d'éther diméthylique de glyoxalmonouréine. Le cas échéant, on peut recristalliser le produit brut dans du méthanol.
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
On chauffe pendant 1 heure# à 5f55"0, 292 parti*$ d'éther diméthylique de la elyoxal#onourélne avec 400 parties de solution à 30 de foraaldéhyde d'un pH de bzz Par addition de 120 parties d'eau, on obtient une solution à bzz de N,!?1- dim thylo1-dimÓthoxY-4t5 éthylène urée.
EXEMPLE .2.
Tissu A
On foulard* un tissu de coton mercerisé et blanchi avec un bain renfermant, dans 1000 parties, 130 parties d'un*
EMI10.2
solution aeueuse à Q6 de N,N'-diméthoxyméthyl-diméthoxy-4.5- éthylène urée distillée et 12 parties de chlorure de zinc anhydre. On exprime le tissu jusqu'à une absorption de bain
EMI10.3
de 80%, on le sèche sur rameuse à 8000, puis on le chauffe pendant 4 minutes à 1600C.
Tissu B ;
A titre de comparaison, on se sert du tissu B apprêté suivant les indications de l'exemple 1.
EMI10.4
<tb>
Tissu <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> Angle <SEP> de <SEP> Angle <SEP> de <SEP> AATCC <SEP> 92-1958
<tb>
<tb>
<tb> la <SEP> rupture <SEP> reprise <SEP> à <SEP> reprise <SEP> au
<tb>
<tb>
<tb> (non <SEP> chloré) <SEP> sec <SEP> mouillé <SEP> lx <SEP> 3x <SEP> 5x
<tb>
<tb>
<tb> DIN <SEP> 53980 <SEP> méthode
<tb>
<tb> Tootal
<tb>
EMI10.5
A 19 kg 110. 1200 1705 tes 17 k. 16,5k B 15 kg l06 120. 13 kg 7kg 6 k, Tissu C: On foulards un morceau de tissu non apprête avec un bain aqueux renfermant, dans 1000 parties. 130 parties d'une
EMI10.6
solution aqueuse à bzz de i',ïrdi.néCnoxpëCby,--d.3mathoxr, ,.5 éthylène urée et 12 parties de nitrate de zinc. On txprime le tissu jusqu'à une absorption de bain de 80%, on le sèche sur rameuse, puis on le chauffe pendant 4 minutes à 150.C.
Tissu D :
A titre de comparaison, on foulard* un échantillon
EMI10.7
du m3roe tissu avec un bain aqueus renfermant, dans 1000 partie.,
<Desc/Clms Page number 11>
EMI11.1
100 parties d'une solution aqueuse à 5 de NfN'-diméthylol- i glyoxalraonouréine et 12 parties de nitrate de zinc.
Le traite- ment ultérieur est effectué comme décrit pour le tissu C.
EMI11.2
<tb> Tissu <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> Angle <SEP> de <SEP> Angle <SEP> de <SEP> AATCC <SEP> 92-1958 <SEP> '
<tb>
<tb>
<tb> la <SEP> rupture <SEP> reprise <SEP> reprise
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (non <SEP> chloré) <SEP> à <SEP> sec <SEP> au <SEP> mouillé <SEP> 1x <SEP> 3x <SEP> 5x
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 53980 <SEP> méthode
<tb>
EMI11.3
53930 Tootal ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ C 20 kg 1 125 130- 19,5kg 18, 5 kg 17,5kg D 16 kg 140 130- 16 kg 10 kg 8kg
EMI11.4
La N, -d,méthoacycnéthyï-dimâthoxy-4.5 éthylène urée a été préparée comme suit: On dissout 800 parties de N,Ntd.métkyl.a.g3.yaacal- Nonouréine dans 3000 parties de méthanol, avec addition de 30 parties d'acide chlorhydrique concentré, puis on chauffe en brassant, pendant 1,5 à 2 heures à 50-5500 (pH - 2).
Après refroidissement de la solution réactionnelle, on règle le pH à 7,5 au moyen de 180 parties de lessive de soude 2N, don filtre la solution, puis on sépare par évaporation, sous dépression, l'excès eau-méthanol, à une température du bain-marie de 50- 60 c Le sel ordinaire qui a précipité eet séparé par filtra-
EMI11.5
tion. On obtient 970 parties de N,3t-diméthoxyméthy,-àimêthoxy- 4,5 éthylène urée. Le produit peut être utilisé tel quel ou après épuration par distillation sous vide poussé pour l'apprêt des textiles.. Le point d'ébullition du produit pur est compris entre 125 et 127 c/1 mm Hg.
EXEMPLE Tissu A
On foularde un tiesu de coton mercerisé et blanchi avec un bain aqueux renfermant, dans 1000 parties, 150 parties
EMI11.6
d'une solution à 50% de N.N'-diméthoxyéthoxyméthyl'-diméthoxy- 4,5 éthoxyéthylène urée et 12 parties de chlorure de zinc an- hydre. On exprime le tissu jusqu'à une absorption de bain de
EMI11.7
60%, on le sèche sur rameuse à 8000, puis on le chauffe pendant 4 minutes à 160 c
<Desc/Clms Page number 12>
Tissu B:
On utilise à titre de comparaison, le tissu B apprêté suivant les indications de l'exemple 1.
EMI12.1
<tb>
Tissu <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> Angle <SEP> de <SEP> angle <SEP> de <SEP> AATCC <SEP> 92-1958
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> la <SEP> rupture <SEP> reprise <SEP> reprise <SEP> 1x <SEP> 1x <SEP> 1x
<tb>
EMI12.2
(non chloré) à iec au mouillé ** 3x 5x
EMI12.3
<tb> DIN <SEP> méthode
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 53980 <SEP> Tootal
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> (trame)
<tb>
EMI12.4
A 20,5 kg 1100 125b 19k9 l8t5kg 17,5kC ! B 15 kg 1300 1200 13kg 7kg 6kg
EMI12.5
<tb>
<tb>
EMI12.6
La PI*If.-diméthoxdthoxymthyl,.-d,idthaxy-kr5.ëhaarr..
î éthylène urée a été préparée comme suit On dissout 500 parties de N,N'-diméthylolglyoxal- 1 monouréine dans 1500 parties d'éther monométhylique du glycol, sous addition de 7 parties d'acide chlorhydrique concentré, puis on chauffe pendant 1 heure en brassant, à 55 c Après re- froidissement de la solution réactionnelle à la température ordinaire, on neutralise au moyen de 32 parties de lessive de
EMI12.7
soude à . On sépare par ',vaporation soue dépression (20 mm Hg) et à une température du bain-marie de 80 c l'excès d'éther monométhylique de l'éthylèneglycol, ainsi que l'eau contenue dans la solution réactionnelle.
On obtient 995 parties de N.N' diméthoxyéthoxyméthyl-diméthoxy-4,5 éthylèhe urée. Par assi- tion de 995 parties d'eau, on obtient la solution à 50% néces- saire pour l'apprêt.
EXEMPLE Tissu A :
On foularde un tissu de coton mercerisé et blanchi, avec un bain aqueux renfermant, dans 1000 parties, 100,par. ties de la solution préparée suivant les indications ci-après et 12 parties de chlorure de zinc anhydre. Le tissu imprégné est exprimé jusqu'à une absorption de bain de 805 on le sèche sur rameuse à 80 c puis on le chauffe pendant 4 minutes à 160 c
<Desc/Clms Page number 13>
Tissu B
A titre de comparaison, on et sort du tissu B apprêta suivant les indications de l'exemple 1.
EMI13.1
<tb> Tissu <SEP> Résistance <SEP> Angle <SEP> de <SEP> Angle <SEP> AATCC <SEP> 92-1958
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> la <SEP> rup- <SEP> reprise <SEP> de <SEP> re-
<tb>
EMI13.2
tire (non A sec priée Ix Jtx 5>:
EMI13.3
<tb> chlore) <SEP> DIN <SEP> au
<tb>
<tb> 53980 <SEP> mouillé
<tb>
<tb> (trame) <SEP> méthode
<tb>
<tb> Tootal
<tb>
EMI13.4
A 20 kg 1200 130* 18,5 kg lgp5 kg la" kg, B 15 kg 130* 130. 13 kg ? ka 6 kg Tissu c
On foularde un tissu de coton mercerisé et blanchi avec un bain aqueux renfermant, dans 1000 parties, 100 parties de la solution préparée comme décrit plue loin et 12 parties de nitrate de zinc. On exprime le tissu jusqu'à une absorption de bain de 80% on sèche sur rameuse & 80 c et on le chauffe pendant 4 minutes à 150*C.
Tissu D:
A titre de comparaison, on se sert du tissu D apprêté suivant les indications de l'exemple 2.
EMI13.5
Tissu Résistance Angle de Angle de AATCC 92-1959
EMI13.6
<tb> à <SEP> la <SEP> rup- <SEP> reprise <SEP> reprise
<tb> ture <SEP> (non <SEP> à <SEP> sec <SEP> au <SEP> mouillé <SEP> lx <SEP> 3x <SEP> 5x
<tb> chlore) <SEP> DIN <SEP> méthode
<tb> 53980 <SEP> Tootal
<tb> (trame)
<tb>
EMI13.7
C 20 kg 1300 1304 20 kg 19,; kg 19 kg D 16 kg 140* 1304 16 kg 10 kg 8 kg
EMI13.8
L'agent d'apprêt pour le époruyettes A et C a été préparé comme suit : On braoue pendant 1 heure e 50*C, 1180 parties de glyoxal#onouréine, 1750 parties d'une solution aqueuse à 36% de formaldéhyde, 1780 parties dtdthylêneglyzol et 11 parties dune solution aqueuse à 205 de carbonate de sodium.
On chasse ensuite de l'eau par évaporation nous dépression de 20 mm Hg,
<Desc/Clms Page number 14>
entra 55 et 60 c jusque ce que la température de la solu- tion se soit élevée à 70 c On maintient la solution pendant encore environ 15 minutes à 70 c jusqu'à ce qu'il na passe
EMI14.1
pratiquement plus d'eau. ApreEefroidissement & 2; 0, on addi- tionne le produit de réaction de 18 parties d'acide chlorhy- drtque concentra , puis on brasse pendant 30 minutes à cette température.
On neutralise ensuite au moyen de 58 parties de lessive de potasse aqueuse à 20%, puis on concentre la solution, entre 50 et 60 c sous dépression, jusqu'à obtention de 3560 parties. On mélange le produit, en brassant, avec du charbon actif, on filtre, puis on refroidit le filtrat.
EXEMPLE
On foulards un tissu de coton mercerisé et blanchi avec un bain aqueux renfermant, dans 1000 parties, 160 parties du produit préparé suivant la recette indiquée plus loin et 25 parties de chlorure de zinc (anhydre). On exprime le tissu imprégné jusqu'à une absorption de bain de 10% on sèche sur
EMI14.2
rameuse , puis on condense pendant 4 minutes .55 G
EMI14.3
<tb> Résistance <SEP> Angle <SEP> de <SEP> Angle <SEP> de <SEP> AATCC <SEP> 92-1958
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> la <SEP> rup- <SEP> reprise <SEP> reprise
<tb>
<tb>
<tb> ture <SEP> à <SEP> sec <SEP> au <SEP> mouillé <SEP> 4x <SEP> 7x
<tb>
<tb>
<tb> (non <SEP> chloré) <SEP> DIN <SEP> méthode
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 53980 <SEP> Tootal
<tb>
<tb>
<tb> (trame)
<tb>
EMI14.4
23 kg 120* 123' 22 kg 21 kg L'agent d'apprêt a été 'préparé coaune suit:
EMI14.5
On mélange 1280 parties de glyoxalteohniqu8 à z d'un indice d'acide de 82, obtenu par oxydation d'aldéhyde acétique avec de l'acide nitrique, 2000 parties de formaldéhy-
EMI14.6
de à 33% et 1800 parties d'éthyleneglycol, puis on ajoute, à 500c en brassant, avec précaution, 100 partie. de carbonate de sodium par portions.
On dissout ensuite 600 parties d'urée on neutralise la solution au moyen de 24 parties de lessive de potasse à 20% puis on brasi.e pendant 1 heure entre 50 et
<Desc/Clms Page number 15>
55 c On évapore ensuite sous dépression (40-60 mm Hg) de l'eau jusque ce que la température de la solution s'élève à 70 c On continue à brasser sous dépression pendant encore 15 minutes, à 70 c Il passe au total 1720 parties d'eau. On refroidit le
EMI15.1
résidu A 30e C# on l'additionne de 100 parties d'acide chlorhy. drique à 37%.
on le brasse pendant 30 minutes à 30OCi on neu- tralisa au moyen de 350 parties de lessive de potasse a 20%, puis on évapore sous dépression 377 parties d'eau, Le rendement s'élève à 3860 parties. On mélange le produit final, en bras- sant avec 17 parties de charbon actif, puis on le filtre.
On foularde des tissus de coton teints chacun avec 1,5% des colorants réactifs en vente sous les marques déposées a) Bleu brillant Procion RS (fabricant : ICI) b) Rouge brillant Procion 2B5 ( fabricant ICI) c) Jaune Procion RS (fabricant ICI) d) Bleu turquoise Cibacron (fabricant! CIBA AG avec des bains aqueux renfermant dans 1000 parties, les quan- tités d'agent d'apprêt et de catalyseur indiquées ci-après% a)
100 parties d'une solution aqueuse à 50% de dimé thylolglyoxalmonouréine et 12 parties de chlorure de zinc ss 115 parties de la solution à 50% préparée suivant
EMI15.2
l'exemple 1 de N N'-diraéthylol-dlraéthoxy-4 5 éthy- lène urée et
12 parties de chlorure de zinc Y 130 parties de la solution à 50% préparée suivant
EMI15.3
l'exemple 2 de N, N'd.mdthoxym6thy..
d3.méthoxy-l, éthylène urée et 12 parties de chlorure de zinc #) 150 parties de la solution à 50% préparée suivant
EMI15.4
l'exemple 3 de N,N'd.mdthaxythaxymthyl,d,msthaxy- 7 4,5 éthoxyéthylène urée et
<Desc/Clms Page number 16>
12 parties de chlorure de zinc #) 100 parties de la solution préparée suivant l'exem- ple 4 damier alinéa, et
12 parties de chlorure de zinc.
Les tissus imprégnée ont été exprimée jusqu'à une
EMI16.1
absorption de bain de 80%0 séchée sur rameuse à 80.C, puis chauffés pendant 5 minutes à 160 c Tous les tissus ont été
EMI16.2
exposés à la lumière dans un fadéomètra, avant et après le lavage C.
La résistance à la lumière des tissus imprégnés
EMI16.3
avec les bains p à t est aussi bonne que celles de l'éprou. vante traitée avec le bain a.
RmV.JHDICATIQNS 1 Procédé pour l'ennoblissement de matière fibreu - ses renfermant de la cellulose ou en pure cellulose par impré-
EMI16.4
gnation de la marchandise avec des composés N-m6thyloliquets ou lgurs éthers mèthyloliques, an bain aqueux, en présence de Ct.tCilY50urede condensation, le cas échéant avec séchage et chauffage de la matière imprégnée, caractérisa en ce qu'on uti- lise, comme composas N-m6thyloliqu6e ou leurs éthers faéthyloli- ques des substances de formule :
EMI16.5
dans laquelle R1-O et R2-0- sont des radicaux d'alcools mono- ou polyvalente, le caa échéant partiellement éthérifiées R3 et R4 sont dos atomes d'hydrogène ou don radicaux d'hydrocarbu-
EMI16.6
res, R5-0- et R6-0- sont des groupée hydroxyle ou dee radicaux d'alcools mono- ou polyvalents, le cas échéant partiellement
EMI16.7
ûthérifi61, et X est un atomo d'oxygène ou do soufre.
<Desc/Clms Page number 17>
2 Procédé suivant la revendication 1 caractériel en ce qu'on utilise, comme catlyseurs de condensations des sels de métaux polyvalents, notamment de zinc.
3, ou Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2 caractérisé en ce qu'on utilise conjointement d'autre composas portait au moins un groupe réactif.
4 Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 à 3 caractérisé on ce qu'on soumet la marchandise, avant ou pendant le chauffâmes à un traitement mécanique de formage.