BE630048A - - Google Patents

Description

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  6e, PERFECTIONNEMENT AU   BREVET   D'INVENTION NO. 573.299 DU 25OVEMBRE 1958 Colorants   contenant     un   noyau pyrimidique,   leur     procédé   de fabrication et   leurs     applications,   (Invention! Wolfgang Frey) 630048   Société     dite!     S A N   D 0 Z S.A. 



   Demande de brevet   Suisse   du 4   avril   1962 en faveur de W. FREY, La présente Invention a pour objet des colorants   réactifs   de la série anthraquinonique répondant à la formule 
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 dans laquelle hall représente un atome de chlore ou de   brome,   halo   représente   un atome de chlore ou de brome et hal3 représente le même atome d'halogène que hal2. 



  Le procédé de fabrication de ces colorants consiste à faire réagir 1 molécule d'un colorant répondant à la formule 
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      avec 1   molécule   au   %oints   de 2.4.5.6-tétrahalogénopyrimidine. 

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  Comme 2#4ë5o6otdtrâh$logdnopyriedinto on peut utiliser, PiOX4# la .,.6ttrabramopyraadina, la bramo,4,tnbaoropyr m1d1ne et, de préférence, la 3.4.5.6.i4taohl0ropyr1m1d1n.. 



  La réaction   N'effectue   en milieu aqueux ou aqueux-organique, L'halogénure peut être utilisé comme tel   noue   forme concentrée   OU!   en solution dans un   solvant   organique tel que l'acétone, le 
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 dioxane, le benzène, le toluène et le ohlorobenzène. 



  La température de la réaction doit être adaptée à la réactivité dea 2.4.5.6-tétrahalogénopyrimldlnea et varie entre 40 et loo9 0, de préférence entre 80 et 95  C. En raison de la volatilité des halogénopyrimidines à la vapeur d'eau, il est indiqué de travail- 1er dana des récipients fermés munis d'un réfrigérant à reflux.   ''   La réaction se fait avantageusement en milieu faiblement acide, neutre ou faiblement alcalin,   p.ex.   à un   pH   compris entre 3 et 9, de préférence entre et'7.

   Afin de neutraliser l'hydracide halogène qui se forme, on ajoute à la solution, au début de la réaction, des agents liant les acides comme l'acétate de sodium, ou bien on Introduit au cours de la réaction, par petites quan-   tités,   du carbonate ou bicarbonate de sodium ou de potassium soit à l'état de poudre solide soit en solution   aqueuse.   Cependant, on peut aussi se servir de solutions aqueuses d'hydroxyde de sodium ou de potassium. L'addition de petites quantités d'un agent mouillant ou émulsionnant non lonogène ou anionique au mélange do réaction peut contribuer à accélérer la condensation. 

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  Au cours de la condensation de la 2.4.5.6-tétrahalogénopyrimi- dine avec le groupe -NH2-, la réaction s'opère entre un seul atome d'halogène et un atome d'hydrogène échangeable. 



  Une foin la condensation achevée, le colorant est   relargué   au moyen de chlorure de sodium ou de   potassium,   après neutralisation éventuelle de sa solution ou suspension, puis il est   essoré,   lavé et   séché,   Ces colorants pyrimidiques servent à la teinture du cuir, . la teinture, au foulardage   et à  l'impression de   fibres   d'origine végétale et animale, de fibres de cellulose régénérée, de fibres de   caséine,   de   fibres   de cellulose   animalisée,   de fibre. de poly- amides synthétiques ainsi que de mélanges de   ces   fibres.

   Les   @   teintures Boni traitée  simultanément ou ultérieurement à   chaud   avec des agents donnant une réaction alcaline, afin de fixer le   colorant   sur le   substrat.   Les colorants se prêtent particulière-   ment à   la teinture de fibres cellulosiques selon le procédé de teinture par épuisement: en raison de leurs propriétés substantives, qui sont encore renforcées par l'addition de sels neutres au bain de teinture, Comme   ils   sont facilement solubles dans l'eau, la portion de colorant non fixée peut être aisément éliminée par un rinçage et/ou un lavage de la matière teinte.

   Les teintures sur fibres cellulosiques sont douées d'excellentes solidités à la   lumière, à   l'eau, à l'eau de mer, au lavage (mime au lavage répétera la sueur, au débouillissage au carbonate de sodium, au lavage au chlore ou aux peroxydes au frottement et au nettoyage à sec. De plus Ils se prêtent à l'application d'apprêts infroissa-   blés.   

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  La teinture unie des fibres de polyamides synthétiques   possédant   une affinité irrégulière pour les colorante (polyamides   synthé-   tiques barras) est une autre application importante des colorants   conformée à   l'invention. Les   teintures   sur fibres de polyamides naturels ou synthétiques sont très solides à la   lumière, à   l'eau, au lavage, à la sueur, au foulon, au frottement et au nettoyage à sec. 



  Dans l'exemple   suivent,   les parties et les pourcentage! N'entendent en poids et les températures en degrés centigrades. 



  Exemple Dans 1000 parties d'eau entre 85 et 90 , on dissout   107     portion   
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 de lyamino-u-{4eminophnyleminaanthraquinone-.'*diaudnda de sodium et on y ajoute 45 portion de 2.4 .dtétrahorapyrii dine, On agite le   tout à   la température indiquée ci-dessus et on maintient le pH du mélange à 5 par addition goutte goutte d'une solution diluée d'hydroxyde de sodium. Une foin la condensation achevée - ce dont on peut se rendre compte par chromatographie -, on ajuste le pH du mélange à 7 avec un peu d'hydroxyde de sodium en solution et on y ajoute 60 parties de chlorure de sodium. Le colorant précipité est filtré à chaud.

   On lave le tourteau avec 500 parties d'une solution à 10 % de chlorure de sodium, on l'esso- re soigneusement et on le sèche, On obtient une poudre bleu   fonce '   qui se dissout dans l'eau avec une couleur bleue. 



  Si dans l'exemple ci-dessus on remplace lea 45 parties de   2.4.5.6.   
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 tétrachloropyrimidine par 55 portion de 5-bromo-2.4.6-trichloro- pyrimidine ou par 82 parties de 2,4,5,6-tétrabromopyrlmidine, on obtient des colorants doués de propriétés similaire.. 

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  On prépare un bain de teinture avec   4   parties du colorant   obtenu   selon les donnée   ci-dessus,   2000 parties   d'eau à   40  et 40 parties de sulfate de sodium anhydre. On y introduit alors 100 parties d'un tissu de satin de coton, on y ajoute 20 parties de carbonate de sodium anhydre et on le chauffe en 20 minutes à 90 . A 63  et à 90 , on ajoute chaque rois   40   parties de   sulfate   de sodium an- hydre. Le colorant substantif est monté sur la   fibre   où on le fixe en le traitant pendant   1   heure encore à 90 , Après le rinqage habituel, on sèche le tissu.

   On obtient une teinture d'un beau bleu solide au   débouillissage   au carbonate de sodium et très   solide à   la lumière. 



  Exemple de teinture  pour   Nvlon barré On teint 100 parties d'un tissu de Nylon 66/6 (produit mixte de la   polycondensation   dhexaméthylènediamine, d'acide adipique et d'acide W-aminocaproique) qui a une affinité irrégulière pour les colorante et de ce fait   tend a   former des   barrures,   dans 4000        parties   d'un bain de teinture contenant les ingrédients suivantes 
0.2 partie du colorant ci-dessus, 
2 parties d'acide acétique à 80 % et   0.5   partie de dinaphtylméthane-disulfonate de   sodium.   On   introduit   le tissu dans le   bain à   50 , on élève la température en 30 minutes * 98  et on la maintient à 98  pendant 1 heure.

   On obtient une teinture égale, bleue brillante qui ne présente pas de   barrure.  

Claims (1)

1. RESUME La présente invention comprend notamment.

   1 A titre de produite Industriels nouveaux) a) les oolorants réactifs de la série snthraquinonique répondant à la formule EMI6.1 0 NH2 -S03H "N " hat, 1('y 1 ?" ,x) 0 NH-< V.NH # N, 0"'" 0 . !tell 80tf 8 311 halo dans laquelle hall représente un atome de chlore ou de brome, hal2 représente un atome de chlore ou de brome et hal3 représente le même atome d'halogène que hal2, b) en particulier le colorant répondant à la formule (I), dans laquelle hall, hal2 et hal3 représentent chacun un atome de chlore;

   c) le cuir teint, les fibres d'origine animale ou végétale, les fibres de cellulose régénérée, les fibres de caséine, les fibres de cellulose animalisés, les fibres de polyamides synthétiques ainsi que les mélanges de ces fibres teints foulardés ou Imprimé* au moyen des colorants spécifies sous a) ou b).

   2 Un procédé de préparation des colorants spécifies sous 1 a) ou b), qui consiste à faire réagir1 molécule d'un colorant répon0 dant à la formule <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 EMI7.2 avec 1 molécule au moine de lTlpJi¯4lYi-1411inIrVi.IWplinW4lYldtil 3 De. modes d'exécution du procède spécifie tous 2 , présentant les particularités suivantes prises séparément ou bolet) les diverses combinaisons possibles) a) on effectue la réaction en milieu aqueux ou aqueux-organique b) on effectue la réaction entre 40 et 1000 C, de préférence entre 80 et 95 C;

   c) on effectue la réaction en milieu faiblement acide, neutre ou faiblement alcalin, p.ex. à un pH compris entre 3 et 9,de pré- férence entre 4 et 7; d) on effectue la réaction en présence d'agents liant les acides ajouté$ soit au début de la réaction soit au cours de la réaction.

   4 L'application dea colorante spécifiés nous 1 a) et b) à la teinture du cuir, à la teinture, au foulardage et à l'impression de fibres d'origine végétale et animale, de fibres de cellulose régénérée, de fibre. de caséine, de fibres de cellulose anima - Usée, de fibres de polyamide. synthétiques ainsi que de mélanges de ces fibres;les applications industrielles des matières tein- tes spécifiées sous 1 o). <Desc/Clms Page number 8>

   5 Colorants réactifs, procédé de fabrication, applications et EMI8.1 mottes d'exécution coma* 01-dosous décrit "'0 r4t4reno. aux exemples cités.