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"Procédé et dispositif pour la préparation de sulfate d'ammonium à partir de gypse".
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour la préparation de sulfate d'ammonium à partir de gypse par circula- tion forcée d'une solution de sulfate d'ammonium dans un circuit comprenant un récipient de réaction, et par introduction conti- nue, dans ledit circuit, de gypse, d'ammoniaque gazeuse ou li- quide et d'acide carbonique.
Suivant l'invention l'introduction de l'ammoniaque et de l'acide carbonique s'effectue à des endroits relativement proches l'un de l'autre de la conduite qui soutire la solution à la partie supérieure du récipient de réaction pourramener ladite solution à la partie inférieure de celui-ci. Par l'application de ce procédé
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à l'endroit de-l'amenée de l'ammoniaque et de l'acide carbonique dans ladite conduite il se produit une réaction rapide qui permet d'atteindre, déjà dans ladite conduite, un taux de transformation élevé du gypse pouvant aller jusqu'à 95%. Ceci permet de réduire le temrs de séjour de la masse dans le circuit, et par conséquent de @inimiser la capacité totale du circuit.
Dans un dispositif, pour l'application du procédé suivant l'invention comprenant un récipient de réaction auquel est rac- cordée une conduite de circulation, à des endroits relativement rapproches de celle-ci l'on prévoit des raccords pour l'amenée d'ammoniaque et d'acide carbonique, une partie de ladite conduite étant aménagée en forme de dispositif de refroidissement. Du fait que la vitesse d'écoulement du liquide dans la conduite de circu- lation est relativement grande il s'ensuit que le transfert de chaleur entre le milieu liquide et les surfaces de réfrigération sera également important. De plus la tendance d'incrustation des surfaces de réfrigération, grâce à la vitesse d'écoulement relati- vement grande, est faible.
L'invention sera illustrée à l'aide du dessin, dans le- quel on a schématisé, à titre d'exemple,, un dispositif pour l'ap- plication du procédé selon l'invention.
Dans un mélangeur 1, comme indiqué par la flèche 2, du gypse moulu est introduit dans une solution de sulfate d'ammo- nium venant d'un appareil séparateur par la conduite 3. Du réci- pient 1 le mélange est amené par la pompe 4, par l'intermédiaire de la conduite 5, dans la cuve d'alimentation 6 du réacteur 7,les quantités exédentaires du mélange étant reconduites dans le mélan- peur 1 par la conduite de trop-plein 8, Ce débordement et le retour .du mélange crée, dans le récipient l,une agitation suffisante peur assurer en permanence un mélange intime et homogène du gypse nou- vellement introduit avec la masse se trouvant déjà dans ledit récipient.
Une faible quantité du mélange amené par la conduite
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5 dans la cuve d'alimentation 6 s'écoule par le tuyau 9 dans le vase de réaction 7; la conduite d'amenée 3 du sulfate d'ammonium, qui sert à compléter la quantité de solution dans le mélangeur 1, comporté une vanne 10 qui permet de régler le temps de séjour de la masse dans le vase de réaction 7. Sur celui-ci est raccordée une conduite de circulation 11 dans laquelle sont insérées des chambres de mélange 12 et 13 respectivement pour l'introduction de l'anhydride carbonique, respectivement l'ammoniaque gazeuse, si bien que la conduite 11, en quelque sorte, fait partie du réacteur.
Le circuit ainsi formé comporte en outre une pompe de circulation 7 et un dispositif de réfrigération 15. La pompe 14 produit, dans le vase de réaction 7, un courant ascendant; la capacité de ladite pompe est telle qu'elle amène en circulation, avec ladite solution, toutes les substances solides présentes dans le, mélange, c'est-à.. dire les cristaux de sulfate d'ammonium et le carbonate de calcium.
Afin d'accélérer au maximum le progrès de la réaction dans le cir- cuit,il comporte que les gaz entrant dans cette réaction soient divisés aussi finement que possible dans le mélange circulant; à cet effet onprévoit les deux chambres de mélange 12 et 13, qui sont insérées dans la conduite 11 à une faible distance, de 40 cm par exemple, l'une de l'autre. Le réfrigérateur 15 évacue la chaleur produite par la réaction ; à cet effet il peut comporter une chemise à eau 16, dans laquelle circule l'eau de réfrigéra- tion.
La réaction achevée, le mélange est soutiré à la partie supérieure du réacteur par la conduite 17, dans laquelle, par la conduite 18, est introduite une quantité de splution de sulfate d'ammonium ; le mélange ainsi obtenu est pompé, par la pompe 19 et la conduite 20, dans un dispositif de cristallisation 21. La r pompe 19 est d'une capacité réglable, de façon à pouvoir régler à volonté le rapport entre la quantité de mélange venant du réacteur 7 et celle de la solution de sulfate d'ammonium amenée par la
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conduite 18.
Dans l'appareil de, cristallisation 21, qui peut être pourvu d'une chemise de refroidissement 25, le mélangea venant du réacteur à une température de 60 C par exemple, est refroidi jusqu'à une température par exemple de 25 C, de sorte que dans le récipient 21, une cristallisation se produit. De plus, par ce re- froidissement on évite une cristallisation ultérieure du sulfate lors de la séparation de la mère-lessive et du carbonate de cal- cium. Les cristaux de sulfate.d'ammonium précipités dans l'appareil de cristallisation 21 sont évacués par le tuyau de lavage 26, dans lequel ils sont lavés au moyen de la solution de sulfate d'ammonium amenée¯de l'appareil de séparation de la mère-lessive et du carbo- nate. Les cristaux ainsi obtenus sont recueillis dans un récipient
28.
Le mélange de carbonate de calcium et de solution de sulfate d'ammonium sortant de la partie supérieure de l'appareil de cris- tallisation est recueilli dans un récipient de trop-plein 29 pour être reconduit, par une conduite 30, vers un appareil séparateur, par exenple un filtre à tambour'31, où le carbonate de calcium est éliminé par raclage comme indiqué par 32, tandis que le filtrat, c'est-à-dire une solution de sulfate' d'ammonium, est reconduit par une pompe 33 et la conduite 3, en vue de recyclage dans l'instal- lation.
Au cours d'essais on a trouvé qu'en vue d'assurer une 'bonne séparation des cristaux dans l'appareil de cristallisation
21, il est nécessaire d'amener par la conduite 27 une quantité de solution de sulfate d'ammonium qui est au moins trois fois plus importante que la quantité de mélange amenée par la conduite de trop-plein 17 du réacteur 7 vers l'appareil de cristallisation 21.
Au moyen du dispositif décrit il est possible de réa- liser un taux de transformation du gypse d'au moins 95% pour un temps de séjour réduit du gypse en suspension. Ce dispositif n'est' pourtant utile que pour le traitement de gypse à l'état sec ; le gypse traité est humide il sera nécessaire de faire usage d'un
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évaporateur pour éliminer l'eau de la solution de sulfate d'am- monium obtenu par filtrage dans le filtre 31.'
En vue de réduire la charge du filtre 31, un vase dejcla- rification pourra être inséré dans la conduite 30.
Si dans l'installation il n'est pas nécessaire de cris- talliser le sulfate d'ammonium, le dispositif de cristallisation 21 peut être omis. Si dans le récipient de;réaction 1 des cris- taux se forment, ceux-ci pourront être dissous nar addition d'eau.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour la préparation de sulfate d'ammonium à partir de gypse par circulation forcée d'une solution de sulfate d'ammonium dans un circuit comprenant un récipient de réaction, et par introduction continue, dans ledit.circuit, de gypse, d'ammoniaque gazeuse ou liquide et d'acide carbonique, caracté- risé en ce que l'introduction de l'ammoniaque respectivement de l'acide carbonique s'effectue à des endroits relativement pro- ches l'un de l'autre, de,la conduite qui soutire ladite solution à la partie supérieure du vase de réaction pour ramener ladite solution à la partie inférieure de celui-ci.
2.- Dispositif pour l'application du procédé selon la re- vendication 1, dans lequel au récipient de réaction est raccordée une conduite de circulation, caractérisé en ce qu'à des endroits relativement rapprochés de celle-ci l'on a des raccords pour l'amenée d'ammoniaque et d'acide carbonique, une partie de
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,,1. ladite conduite de circulation étant aménagée en formè de disposi- tif de refroidissement.
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