CH106130A - Verfahren zur Herstellung des 1-Chlor-2,3-thionaphthisatins. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung des 1-Chlor-2,3-thionaphthisatins.

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CH106130A
CH106130A CH106130DA CH106130A CH 106130 A CH106130 A CH 106130A CH 106130D A CH106130D A CH 106130DA CH 106130 A CH106130 A CH 106130A
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chloro
thionaphthisatin
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anil
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/56Ring systems containing three or more rings
    • C07D209/58[b]- or [c]-condensed
    • C07D209/60Naphtho [b] pyrroles; Hydrogenated naphtho [b] pyrroles

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Description


  Verfahren zur Herstellung des     1-Chlor-2,3-thionaphthisatins.       Es wurde gefunden, dass man zu dem       1-Chlor-2,3-thionaplithisatin    gelangen kann,  wenn man im     1-Chlor-2,3-Naphtlithioindoxyl,     durch Behandeln mit aromatischen     Nitroso-          verbindungen,    die Wasserstoffatome der     Me-          thylengruppe    durch     Anilradikale    substituiert  und hierauf die so erhaltenen Produkte  mit verseifenden Mitteln, wie anorganischen  oder organischen Säuren, behandelt, wo  bei die angelagerten     Anilradikale    in Form  der entsprechenden     Ary    lamme abgespalten  werden.

       -          Beispiel:     234,5 Teile     1-Chlor-2,3-naphthtliioindoxyl     werden in 850 Teilen 30      äiger    Natronlauge  und     1.\3,000    Teilen Wasser kochend gelöst.  Nach dem     Abltühlen    auf 50       gibt    man un  ter Rühren eine Lösung von 185 Teilen       Nitrosodimeth5-laililin    in 850 Teilen Al  kohol zu und rührt einige Stunden bei 45  bis 55  . Dann wird filtriert, mit heissem  Wasser gewaschen, bis das Filtrat farblos  wird, und der so erhaltene grüne Nieder  schlag getrocknet.

   Das     2-(4-Dinietliyl@imino)-          anil    des     1-Chlor-9,3-thionaplitliisatins,    ein-    mal aus Benzol     kristallisiert,    bildet grüne  Nadeln, welche bei 272   unter Zersetzung  schmelzen.  



  366,5 Teile     2-(4'-Dimethylamino)-anil     des     1-Chlor-2,3-thionaphthisatins    werden nun  unter Rühren in 4000 Teile 60     %ige    Schwe  felsäure eingetragen, wobei eine     violettrote     Lösung entsteht. Diese Bellt sich nach kur  zer Zeit auf,     indem.    sich das     1-Chlor-2,3-thio-          naphthisatin        abscheidet.    Zur Vervollständi  gung der     Verseifung    wird auf 40' erwärmt,  hierauf die Reaktionsmasse in Wasser aus  getragen, von ausgeschiedenem Niederschlag  filtriert und gewaschen.

   Das     1-Chlor-2.3-          thionaphthisatin    wird durch Lösen in Soda       und    Ausfällen mit     Salzsäure    gereinigt. Ein  mal aus Benzol kristallisiert, erhält man  es in roten Kristallen vom Schmelzpunkt  195  .

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des 1-Clilor- 2,3-thionaplithisatins, dadurch gekennzeich net, dass man im 1-C.lilor-2,3-naphththio- indoxyl, durch Behandeln mit aromatischen Nitrosoverbindungen, die -Wasserstoffatome der Methylengruppe durch Anilradikale sub stituiert und hierauf die so erhaltenen Pro dukte mit verseifenden Mitteln behandelt,
    wobei die angelagerten Anilradikale in Form. der entsprechenden Arylamine abgespalten werden.
CH106130D 1923-01-29 1923-05-17 Verfahren zur Herstellung des 1-Chlor-2,3-thionaphthisatins. CH106130A (de)

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