CH115039A - Procédé de fabrication de menthol cristallin. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication de menthol cristallin.    La revendication du brevet principal se  rapporte à un procédé de fabrication de men  thol cristallin par hydrogénation de thymol,  qui est caractérisé par le fait- due la. partie  liquide du produit résultant de l'hydrogéna  tion est agitée dans une atmosphère formée  au moins en partie d'hydrogène, et en pré  sence d'un catalyseur, d'où résulte une aug  mentation de la quantité de menthol cristallin  solide par rapport à celle obtenue par hydro  génation seule.  



  La présente invention concerne l'appli  cation de ce procédé à l'hydrogénation cata  lytique de     menthone    comme matière première  et elle présente la particularité que la partie  du produit résultant de l'hydrogénation de       menthone    formant la.

   matière première est  <B>.</B>     a,        pitée        dans        une        atmosphère        formée        au        ni        oins        *     en partie d'hydrogène, et en présence d'un ca  talyseur, pour réaliser     une    augmentation de  la proportion de menthol cristallin solide par  rapport au produit normalement liquide     ob-          tenu    par hydrogénation seule de     menthone.     



  Ainsi, si, quand la matière première cesse         d'absorber    de l'hydrogène, le mélange est  amené à une température d'environ<B>110'</B> à  190   C, est agité ensuite dans une atmos  phère contenant de l'hydrogène en présence  d'un catalyseur et est refroidi subséquem  ment, on obtient la séparation d'une plus       grande    proportion de     substance    solide cristal  line que ce ne serait le cas si le refroidisse  ment avait eu lieu lorsque le premier traite  ment avec de     l'hy        drobène    était terminé.  



  On peut encore séparer les cristaux, de la  substance liquide après que 1e mélange     pro-          (luit    à la fin de     l'hydrogénation    s'est re  froidi, mélanger alors cette substance liquide  avec c le la matière première et     hydrogéner    ce  mélange de la manière comme. La matière  première dans le mélange est alors hydro  génée et     l'agitation    (le la substance normale  ment liquide en présence d'hydrogène et d'un  catalyseur produit la formation d'une cer  taine quantité de la substance cristalline.

   Il  en résulte que lorsque le     mélange    est de nou  veau refroidi, -la proportion de cristaux pro  duits par rapport à la matière première Lm-           ployée    est plus     brande    que ce n'aurait été le  cas si celle-ci seule avait été     liydrobéiléc.     



  Ceci conduit. à une manière d'opérer dans       laquelle    la matière première est     hydrogénée     en quantités o11 fournées successives, la     suhs-          iance        normalement    liquide de la première       fournée    étant mélangée avec la deuxième       fournée    de matière première     avant    que celle  ci ,oit     liydrobénée    et la.

   substance normale  ment liquide de cette fournée     étant        mélangée          itvr(@    la troisième     fournée    de matière pre  mière avant que celle-ci soit     hydrogénée,    et       i)insi    de suite, de sorte que     finalement    il ire       reste    plus qu'autant de substance normale  ment liquide qu'il y en avait après     l'llydro-          é        naiion    de la première fournée.  



  Le constituant normalement liquide peut  être agité seul à une température éle  vée, de préférence d'environ     1J.0     à. 120" C  dans une     atmosphère    au moins partiellement       d'livdrobène    et en présence d'un catalyseur;  une: portion en sera. convertie en la substance       solide    cristalline.

   Ainsi, il peut être     avanta-          de    chauffer la.     substance    normalement  liquide du produit de l'une quelconque des  fournées précitées et de     l'agi    ter clans une       atmosl)lière    au moins partiellement     d'hydro-          gène        e1    en présence d'un     cafal#,seur,    et     cl(,          refroidir    subséquemment le produit     c1e    cette       al-itation    pour séparer la.

   portion des     cristaux     avant que le constituant normalement     liquide     soit mélangé avec de la matière     première    pour       l'livclrooénation    ultérieure.  



       Exeivple   <I>1:</I>       150    livres de     menthone    sont     mélailbées     avec 2 livres d'un     catalyseur-nicliel        obtenu          d(#    la manière connue     par    réduction d'un     coin-          posé    de nickel.

   Le mélange est remué, de la       nia.nièrc:    connue, clans un autoclave avec de       l'hydrogène,    à. une pression de 2 à 5     kg    par  centimètre     carré    et à     tune    température       niovenlie    de 130 à 160   C jusqu'à ce due       l'absorption        d'liydrobène        ceste.    Le liquide  chaud est séparé du catalyseur et     refroidi     lentement.     ii,    environ 10   C.

       Les    cristaux qui  se séparent (se montant à environ 30 % du       mentlione    traité) sont enlevés du liquide et    ce dernier est     mélangé    avec un     poids    de     men-          tliolie    égal à celui des cristaux     enlevé:;

      ce       méla-n-e    est     1y        drobéilé    et traité     d(#        la.    iiit  ilière décrite     ci-dessus        (avec    une     produciion     de     cristaux    se     inolitani    à environ     100        (11t          nientliolie        dal):

      Je     illélalige        hydrogéné).    La  portion liquide     finalement        obtenue    sera     iné-          lanbée    avec     111i(#        iluti@e    portion de     illent.lione,     et:     ainsi        de    suite.  



       Exewple   <I>2:</I>  Après la     première,        ou    plutôt,     après    l'une       quelconque    de.,     liydi-obéna.tioiis        (1écrite:

          dans     le     premier        exemple,    le mélange dans l'auto  clave est refroidi     out        lilissé    se     refroidir    à     Hile          tempéraiure        d'entre        7P-)      et 12U   C et remué  de part en part à cette     température        pendant     plusieurs heures sans passage ultérieur d hy  drogène;

   on refroidit, sépare les cristaux et  mélange le liquide avec une nouvelle quantité  (le     mentlione    pour     une    autre     hydrogénation.     puis on procède comme décrit dans le     premier     exemple. La proportion de cristaux ainsi ob  tenue est:     considérablement    plus brande que  clans le     premier        exemple.     



       Erewhle   <I>3:</I>  <B>100</B> livres tic- la     substance    normalement  liquide provenant     de        l'hydrogénation    de     men-          tlion(>    sont     mélangées        ave@#    un     catalvseur-          nickel    et le     iilélaiige    est chauffé à 120" C  dans     une    a     mospliére        d'hydrogène.        Pendant,     que la, température     est    maintenue,

   le     mélange     est:     vigoureusement    remué pendant plusieurs  lieuses. Par     refroidissement    à 10 " C. il se       produit    des     cristaux    s'élevant à     qiielqii(t     50      ,'0    d11 poids dit     liquide    primitif.

Claims (1)

1. liD@'1@\DICi@TI(i\ Procédé de fabrication de menthol cristal lin par hydrogénation de mentlioiie, carac térisé par le fait que la partie liquide du pro duit résultant de l'hydro-énation de men t:hoile est agitée dans une atmosphère formée au moins en paitie d'hydrogène, et en pré sence d'un catalyseur, doit résulte une aug- mentation. de la quantité de menthol cristal lin solide par rapport à celle obtenue par hydrogénation seule.

   SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce qu'une certaine quantité de menthone est hydrogénée en fournées suc cessives, le produit d'hydrogénation de la première fournée étant refroidi, la portion cristalline én étant séparée et la portion liquide étant ajoutée à la seconde fournée avant que celle-ci ne soit hydrogénée, et ainsi de suite avec chaque fournée. 2 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'agitation du produit de l'hydrogénation est effectuée à une tem pérature d'entre 110 et 120 C.

   3 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que la substance normalement liquide provenant de l'hydrogénation de menthone, séparée du corps cristallin so lide par refroidissement du mélange,' est chauffée à une température d'entre 110 et 120 C et est agitée dans une atmos phère formée au moins partiellement d'hy drogène et en présence d'un catalyseur.