CH160959A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 156755.    Verfahren zur Herstellung eines     Nüpenfar        bstoifes    der     Anthrachinonr        eihe.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen       Küpenfarbstoff    der     Anthrachinonreihe    er  hält, wenn man auf 9     Mol.        1,3-Dihalogen-          anthrachinon    nacheinander 1     Mol.        1,4-Di-          aminoanthrachinon    und 2     Mol.        1,

  4-Mono-          benzoyldia.minoanthrachinon    einwirken lässt       iznd    hierauf das erhaltene Produkt mit einem  sauren Kondensationsmittel behandelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles  Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwe  felsäure mit     olivbrauner    Farbe löst und  Baumwolle aus der     Küpe    in kräftigen und  sehr echten oliven Tönen färbt.  



  <I>Beispiel:</I>  23,8 Teile     1,4-Diaminoanthrachinon,    74  Teile     1,3-Dibromanthrachinon,    25 Teile was  serfreies     Natriumacetat,    1 Teil Kupferacetat  und<B>800</B> Teile     Nitrobenzol    werden 10 Stun  den zum Sieden erhitzt. Das Umsetzungs  produkt wird kalt     abfiltriert,    mit     Nitro-          benzol,    dann mit Alkohol gewaschen, hier  auf mit Wasser ausgekocht und getrocknet.

      20 Teile der so erhaltenen Verbindung,  die noch etwa     16%    Brom enthält, werden  nun mit 20 Teilen     1,4-Monobenzoyldiamino-          anthrachinon,    5 Teilen wasserfreiem Na  triumacetat, 10 Teilen Natriumkarbonat, 1  Teil     Kupferchlorür    und 400 Teilen     Nitro-          benzol    24 Stunden zum Sieden erhitzt. Das  Umsetzungsprodukt     wird    bei etwa<B>80'</B> ab  filtriert, mit Nitrobenzol, dann mit Alkohol  gewaschen, hierauf mit Wasser und wenig  verdünnter .Salpetersäure ausgekocht, filtriert  und getrocknet.

   Durch Aufkochen mit     Nitro-          benzol    und heisser Filtration wird es vom  überschüssigen 1,4 -     Monobenzoyldiaminoan-          thraehinon    befreit. Es löst sich in Mono  hydrat mit grasgrüner Farbe.  



  10 Teile dieser     Verbindung    werden nun  bei etwa 100   in eine Schmelze eingetragen,  die erhalten wird, indem 20 Teile wasser  freies Aluminiumchlorid derart zu 40 Teilen       Pyridin    gegeben werden, dass die Temperatur  <B>100'</B> nicht wesentlich übersteigt. Hierauf  wird die Temperatur bis zum schwachen Sie-      den des     Pyridins    gesteigert. Nach einer  Stunde wird die Schmelze auf eine alkalische       Natriumhydnosulfitlösung    ausgetragen, wo  bei der neue Farbstoff mit gelbbrauner Farbe  in Lösung geht. Durch kräftiges Umrüh  ren an der Luft bei gewöhnlicher Temperatur  wird der Farbstoff abgeschieden und     abfil-          triert.     



  Zu demselben Farbstoffe gelangt man,  wenn statt     1;3-Dibromanthrachinon    das 1,3  Dichloranthrachinon oder das     1-Chlor-3-          bromanthrachinon    verwendet wird.  



  Ebenso     wird    dasselbe     Resultat    erhalten,  wenn das     Natriumacetat    durch     Kaliumacetat     oder     kalzinierte        Alkalikarbonate    oder Mag  nesiumoxyd und das Kupferacetat oder       Kupferchlorür    durch andere Kupferverbin  dungen oder metallisches Kupfer ersetzt     wird.     Endlich wird ebenfalls dasselbe Resultat er-    halten, wenn als     Lösungsmittel    statt     Nitro-          benzol    Naphthalin verwendet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, da durch gekennzeichnet, dass man auf 2 Mol. 1,3- Dihalogenanthrachinon nacheinander 1 Mol. 1,4-Diaminoanthrachinon und 2 Mol. 1,4-Monobenzoyldiaminoanthrachinon einwir ken lässt und hierauf das erhaltene Produkt mit einem sauren Kondensationsmittel be handelt.

   Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, .das sich in konzentrierter Schwefel säure mit olivebrauner Farbe löst und Baum wolle aus der Küpe in kräftigen und sehr echten oliven Tönen färbt.