CH274699A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 271933.    Es wurde gefunden, dass ein wertvoller     Küpenfarbstoff    hergestellt werden kann, wenn  man das Kondensationsprodukt der Formel  
EMI0001.0003     
    worin die Chloratome dieselbe     Stellung    ein  nehmen wie die Chloratome der durch     Dichlo-          rierung    des     Kondensationsproduktes    aus 1     Mol          5,8-Dichlor-1,2-benzanthrachinon        Emd    2     Mol-          4-Amino    -1,

  1' -     dianthrimid    mittels     Sulfuryl-          chlorid    erhältlichen Verbindung, mit     carbazo-          lierenden    Mitteln vom Typus des Aluminium  chlorids behandelt.  



  Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver,  das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit       braunoliver    Farbe löst und Baumwolle aus  gelbbrauner     Küpe    in hervorragend echten  grauen Tönen färbt.  



  Das dem vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende Produkt der obigen For  mel kann beispielsweise aus 5,8-Diehlor-1,2-         benzanthrachinon    und     4-Amino-1,1'adianthri-          mid    wie folgt     hergestellt    werden:  6,5 Teile     5,8-Dichlor-1,2-benzanthraehinon     (hergestellt durch     Ringschluss        ,der    Umset  zungsprodukte aus Naphthalin und     3,6-Di-          chlorphthalsäureanhydrid    mit     Phosphorpent,          oxyd    in     o-Dichlorbenzol    in Anlehnung an Bei  spiel 1 des E. P.

   Nr. 332192), 17,9 Teile 4  Amino-1,1'=dianthrimid, 4,4 Teile wasserfreies       Natriumcarbonat    und 0,4 Teile Kupferacetat  werden mit 180 Teilen     Nitrobenzol    während  acht Stunden im Sieden gehalten. Nun wer  den dem Reaktionsgemisch bei 65 bis 70   16 Teile     Sulfurylehlorid    und etwas Jod zu  gesetzt und das Ganze während 16 Stunden  bei dieser Temperatur gehalten. Dann er-      wärmt man innert einer Stunde auf 120",  hält das Gemisch während einer     Stiuide    bei  dieser Temperatur, behandelt hernach eine  Stunde bei 140 bis 150"     und    schliesslich noch  eine     Stunde    bei Siedetemperatur.

   Nach dem       Erkaltenlassen    wird das     Produkt        abgenutscht,     mit Nitrobenzol und Alkohol     gewaschen    und  hierauf mit verdünnter Salzsäure ausgekocht.  Es bildet ein schwarzviolettes Pulver, das sich  in konzentrierter Schwefelsäure mit etwas       sehmutziggrüner    Farbe löst.  



  Die Behandlung mit     carbazolierenden    Mit  teln vom Typus des     Aluminiumchlorids    wird  zweckmässig in     Lösungs-        bzw.    Verteilungsmit  teln, vorteilhaft in     Gegenwart    tertiärer Basen  wie     Pyridin    und     Pyridinhomologen,    durchge  führt. Die Aufarbeitung kann in üblicher  Weise erfolgen.

   In manchen Fällen ist es  zweckmässig, anschliessend an die     Carbazolie-          rung    eine     Verküpung    des     Farbstoffes    durch  zuführen     und    den Farbstoff durch Behand  lung mit     Oxydationsmitteln,    beispielsweise  durch Ausblasen mit Luft zu regenerieren.

           $eäspiet:     2,5 Teile des     dichlorierten    Kondensations  produktes aus 1     Mol        5,8=Dichlor-2,1-benz-          a.nthrachinon    und 2 Mal     4-Amino-1,1'-dianthri-          mid    werden bei 100" in eine Schmelze von  12,5 Teilen Aluminiumchlorid und 28 Teilen  trockenem     Pyridin    eingetragen. Nun erhöht  man die Temperatur     unter    gleichzeitigem       Abdestillieren    eines Teils des     Pyridins    auf  140 bis 142" und rührt eine Stunde bei dieser  Temperatur.

   Die Reaktionsmasse wird hier  auf in Wasser ausgetragen, mit Natronlauge  alkalisch gestellt, mit     Hydrosulfit        verküpt,     von wenig Rückstand     abfiltriert        und    der  Farbstoff mit Luft ausgeblasen,     abgenutseht     und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung eines wertvollen Küpenfarbstoffes, dadureh gekennzeiehnet, dass man das Kondensationsprodukt der Formel EMI0002.0043 worin die Chloratome dieselbe Stellung ein nehmen wie die Chloratome der durch Dichlo- rierung des Kondensationsproduktes aus 1 Mol 5,8-Dichlor-1,2-benzanthrachinon und 2 Mol 4-Amino -1,

   1' - danthrimid mittels Sulfuryl- ehlorid erhältlichen Verbindung, mit earbazo- lierenden Mitteln vom Typus des Aluminium chlorids behandelt. Der neue Farbstoff ist ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit braunoliver Farbe löst und Baumwolle aus gelbbrauner Küpe in hervorragend echten grauen Tönen färbt.