CH172952A - Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-5.7-dichlorisatin-a-chlorid. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-5.7-dichlorisatin-a-chlorid.Info
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Description
Yerfahren zur Herstellung von 4-Metlijrl-5. 7-diclilorisatin-a-chlorid. Es wurde gefunden, dass man 4-Methyl- 5. 7-dichlorisatin-a-chlorid herstellen kann. wenn 4-Methyl-7-chlorisatin-a-chlorid mit-im Kerne chlorierenden Mitteln behandelt wird.
Das erhaltene 4-Methyl-5. 7-dichlorisatin- o:-chlorid bildet fast farblose Kristalle, die in Petroläther .schwer löslich und sehr unbestän dig sind. Werden sie beispielsweise in ben- zolisclier Lösung oder Suspension mit Oxy- thionaphtenen oder Naphtholen kondensiert. so entstehen indigoide Farbstoffe.
Die Behandlung des 4-MethzTl-7-chlorisa- tin-a-chlorids mit: der, im Kerne chlorieren den Mitteln kann in verschiedenster Weise. wie zum Beispiel in Gegenwart indifferenter Lösungs- oder Verdünnungsmittel, wie bei spielsweise Benzol, Chlorbenzol, Nitrobenzol. Tetrachloräthan oder Chloroform erfolgen.
Als im gerne chlorierende Mittel können beispielsweise Chlor oder Sulfurylchlorid in Gegenwart oder Abwesenheit von Halogen- überträgern. wie rnm Beispiel Jod. Antimon- hentachlorid oder Eisen und dessen Salzen verwendet werden-. besonders gute Resultate in bezug auf die Ausbeuten an 4-Methyl-5 .
7- diclilorisatin-a-chlorid werden bei Verwen- duno- von Sulfurylchlorid als chlorierendes Mittel erhalten.
Beispiel: 19.5 Teile 4-Methyl-7-chlorisatii werden durch halbstündiges Erwärmen auf 80 bis 85 mit 22 Teilen Phosphorpentachlorid und <B>600</B> Teilen Chlorbenzol in das 4-Methyl- 7 - ehlorisatin-a-chlorid überbeführt. Zu der auf etwa 50 bis 55 erkalteten Lösung werden unter Rühren 1.4 Teile Sulfurylchlorid ge- ).eben. Hierauf wird eine Stunde bei<B>60</B> bis gehalten.
Nach dieser Zeit ist die Chlo- rierunb. die sich unter lebhafter Schwefel- dIoxydent@ricklung vollzieht. beendet.
Wird das Lösungsmittel, zum Beispiel durch Abdestillieren im Vakuum, grössteii- teils entfernt, so entsteht- ein brauner Kristall brei. der aus 4-'#ulethyl-ä . 7-dichlorisatin-a- chlorid besteht: durch Abnutschen und Aus- m>aschen mit etwas Petroläther kann das 4 Methyl-5 . 7-dichlorisatin-a-chlorid isoliert werden.
In vielen Fällen ist ein Isolieren des für die Herstellung von Farbstoffen wertvollen 4-Methv 1-5 . 7-dichlorisatm-a-chlorids nicht notwendig; sondern es kann ohne weiteres die Lösung oder Suspension des a-Chlorids verwendet werden, wie dies beispielsweise bei der Kondensation mit zur Herstellung indi- goider Farbstoffe geeigneten Komponenten möglich ist.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl- 5 .7-dichlorisatin-a-chlorid, dadurch gekenn zeichnet. dass 4-1N2etliv1-7-chlorisatin-a-elilorizl mit im Kerne chlorierenden Mitteln behandelt wird. Das erhaltene 4-Methyl-5 . 7-dichlorisatin- (-chlorid bildet fast farblose Kristalle, die in Petrolätlier schwer löslich und sehr un- !)eständig sind.Werden sie beispielsweise in Lenzolischer Lösung oder Suspension mit rxvtliionaphthenen oder Naphtliolen konden siert. so entstehen indigoide Farbstoffe. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet. dass als im Kerne chlo- rierendes Mittel Sulfurylchlorid verwendet wird.
Applications Claiming Priority (2)
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| CH169349T | 1933-04-08 | ||
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| CH172952D CH172952A (de) | 1933-04-08 | 1933-04-08 | Verfahren zur Herstellung von 4-Methyl-5.7-dichlorisatin-a-chlorid. |
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