CH183919A - Verfahren zur Darstellung von 3-Amino-4-oxy-5-methoxybenzol-1-arsinsäure. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von 3-Amino-4-oxy-5-methoxybenzol-1-arsinsäure.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von 3-Amino-4-oxy-ö-methoxybenzol-l-arsinsäure. In der Patentschrift 175471 ist ein Ver fahren zur Darstellung von 3-Ainino-4-oxy- 5-methoxybenzol-l-arsinsäure beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 3,3'-Diamino-4,4'-dioxy-5,5'-dimethoxyarseno- benzol oxydiert. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung von 3- Amino - 4- oxy- 5-methoxybenzol-l-arsinsäure, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein 3,3'-Diacylamino-4,4'.dioxy-5,5'-dimetlioxy. arsenobenzol oxydiert und die Acylgruppe aus der so erhaltenen 3-Acylamirro-4-oxy-5- methoxybenzol-arsinsäure abspaltet. <I>Beispiel</I> 5,12 g (1/roo Mol) 3,3'-Diacetylamino-4,4'- dioxy-5,5'-diniethoxy-arsenobenzol werden in einem Gemisch von 10 cm' Wasser und 20 cm' n-Ammoniaklösung gelöst und mit verdünnter wässriger Wasserstoffsuperoxydlösung versetzt, bis eben Reaktion auf Jodkalistärkepapier auftritt. Die entstandene Lösung wird mehreremale mit Tierkohle filtriert und das klare Filtrat kongosauer gestellt. Die 3- Acetylamino - 4 - oxy - 5 - methoxyphenylarsin - säure fällt in weissen Kristallen aus. 15,25 g (1/2o Mol) der 3-Acetylamino-4- oxy-5-methoxypherrylarsinsäure werden in 60 cm' 3 n-Salzsäure so lange .unter Rück fluss erhitzt, bis der Diazotiter (auf Resorein) nicht mehr zunimmt. Beim Erkalten scheidet sich aus der Lösung das kristallisierte salz saure Salz der Aminoarsinsäure ab. Es löst sich in Methylalkohol und kann daraus mit Äther wieder gefällt werden. Aus der Mut terlauge können nach Verjagung der Salz säure und Überführung in das Mononatrium salz, weitere Mengen gewonnen werden. Die Verseifung kann auch mit Natronlauge durch geführt werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 3-Amino- 4-oxy-5-methoxybenzol-l-arsinsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man ein 3,3'-Diacyl- amino-4,4'-dioxy-5,5'-dimethoxy-arsenobenzol oxydiert und die Acylgruppe aus der so er- haltenen 3-Acylamino-4-oxy-5-methoxyben- zol-arsinsäure abspaltet.
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