CH192973A - Verfahren zur Herstellung von 5-Chlor-m-phenanthrolin. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 5-Chlor-m-phenanthrolin.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von 6-Chlor-m-phenanthrolin. Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 5-Brom-m-phenanthrolin
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welches dadurch .gekennzeichnet ist, dass man einen Körper der Formel
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worin R bei der Reaktion sich abspaltende Reste bedeuten, mit Arsenpentogyd, Gly zerin und Schwefelsäure erhitzt.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung von 5-Chlor- m-phenanthrolin, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass man 4-Chlor-m-phenylen- diamin mit Arsenpentogyd, Glyzerin und Schwefelsäure erhitzt.
Beispiel: 100 g 4-Chlor-m-phenylendiamin, 2,2,5 cm' Glyzerin, 150g Arsenpentogyd und 125 cm' Schwefelsäure (spez. Gewicht 1,84) werden 0 Stunden unter Rückflusskühlung auf einem Ölbad bei 14,0 bis<B>170'</B> C .gekocht. Das Produkt wird auf Eis und Wasser ausge gossen, filtriert und das Filtrat mit Am moniak alkalisch gemacht. Der hierbei ge fällte, sirupartige Stoff wird von der wäs serigen Lösung getrennt und in Alkohol auf genommen.
Nach Trocknen,der alkoholischen Lösung mit Pottasche, behufs Vereinfachung .der darauffolgenden Destillation, wird der Alkohol aIdestilliert. Der Rückstand wird dann durch Destillation unter stark vermin dertem Druck fraktioniert. Unter Hoch- vakuum und bei einer Badtemperatur von ungefähr 150 bis <B>170'</B> C destilliert das 5- Chlor-m-phenanthrolin glatt über.
Durch Umkristallisieien, beispielsweise aus Alkohol, erhält man das 5-Chlor-m-phenanthrolin als weissen Körper in reinem Zustande. Sein Schmelzpunkt liegt bei 121 C.
Das 5-Chlor-m-phenanthrolin ist als Aus gangsstoff für die Herstellung scUmerzlin- dernder und bakterizider Arzneimittel von Bedeutung.
Die Verbindung 5-Chlor-m-phenanthroli.n ist neu.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 5-Chlor- m-phenanthrolin, dadurch gekennzeichnet. .dass 4-Chlor-m-phenylendiamin mit Glyzerin. Arsenpentogyd und Schwefelsäure erhitzt wird. Das gereinigte Produkt stellt einen weissen, in Alkohol löslichen Körper vom Schmelzpunkte I21 C dar.
Applications Claiming Priority (2)
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| NL192973X | 1934-12-22 | ||
| CH186268T | 1935-09-02 |
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| CH192973A true CH192973A (de) | 1937-09-15 |
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