CH214096A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes.Info
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Classifications
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 192151. Perfphren zur Herstellung eines neuen Tegtilhilfsstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Textilhilfsstoff erhält, wenn man das ,u-n- Heptadecylbenzimidazol mit Benzaldehyd kondensiert, auf das entstandene Kondensa tionsprodukt Athylchlorid einwirken lässt und das erhaltene N-Äthyl-a-benzal-,u-n-hepta- decylbenzimidazolhydrochlorid mit einem Sulfonierungsmittel behandelt.
Das neue Produkt stellt als Natriumsalz ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in Was ser leicht auflöst und dessen wässerige Lö sungen ausgezeichnete Wasch-, Dispergier- und Schutzkolloideigenschaften besitzen.
<I>Beispiel:</I> Man erhitzt unter C02-Atmosphäre und Rühren das Gemisch von 1068 Teilen y-n- Heptadecylbenzimidazol, 480 Teilen Benz aldehyd und 10 Teilen Borsäure auf 200 bis 210'. Eine Viertelstunde nachdem die Re aktionstemperatur erreicht worden ist, fügt man innerhalb 3/.4 Stunden noch 50 Teile Bor säure in kleinen Portionen hinzu. Das ent- stehende Wasser lässt man durch Verwen dung eines mit Wasserdampf heiss gehaltenen Kühlers und indem man einen schwachen C02-Strom durch die Apparatur gehen lässt, abdampfen. Nach 24stündigem Erhitzen auf 200 bis 210 ist die Reaktion beendet.
Man bläst gegebenenfalls hierauf den überschüs sigen Benzaldehyd mit Wasserdampf trennt das Reaktionsprodukt vom Wasser und trock net dasselbe im Vakuum auf dem Wasser bade. Das bei 100<B>'</B>flüssige Produkt erstarrt nach einiger Zeit bei Zimmertemperatur zu einer weichen kristallinen Masse.
Ein Gemisch von 44 Teilen Benzal-,u-n- heptadecylbenzimidazol und 10 bis 13 Teilen Athylchlorid wird in einem Druckgefäss wäh rend 17 Stunden auf 150 bis 155 erhitzt. Hernach vertreibt man das überschüssige Athylchlorid durch Erhitzen des Produktes im Vakuum.
Das entstandene N-Athyl-a-benzal-,u-n- heptadecylbenzimidazolhydrochlorid erstarrt allmählich zu einer kristallinen, weichen Masse. Es ist unlöslich in Äther, löslich in sym. Dichloräthan. Das Hydrochlorid ist in heissem Wasser nur sehr schwach löslich und kann durch Umkristallisieren aus Alkohol als feine weisse Kristallmasse erhalten werden.
In einem mit Rührwerk versehenen Rühr- gefäss lässt man zu 100 Teilen Schwefelsäure monohydrat, das auf einer Temperatur von 10 bis<B>15,</B> gehalten wird, langsam 50 Teile N-Athy l-a-benzal-,u-n-heptadecylbenzimid- azolchlorhydrat zufliessen, indem man durch äussere Kühlung gleichzeitig dafür sorgt, dass die Temperatur des Gemisches nicht über 15 steigt.
Nachdem alles eingetragen ist und sich alles homogen in der Schwefelsäure ge löst hat, lässt man nun allmählich 90 bis<B>100</B> Teile anhydridhaltige Schwefelsäure (24 SO,-Gehalt) zufliessen, indem die Sulfonie- rungstemperatur auf 12 bis 15 gehalten wird.
Die Sulfonierung ist beendet, wenn eine Probe der Reaktionsmasse sich in Wasser klar auflöst. Die Sulfonierungsmasse wird auf 600 Teile Eis gegossen, wobei sich die Disulfosäure abscheidet und von der wäs serigen Schwefelsäure abgetrennt werden kann. Nach dem Neutralisieren der Disulfo- säure mit verdünnter Natriumhydroxyd- lösung und Eindampfen erhält man das Na iriumsalz der Disulfosäure.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das ,u-n-Heptadecylbenzimidazol mit Benzaldehyd kondensiert, auf das erhaltene Kondensationsprodukt Athylchlorid einwir ken lässt und das entstandene N-Athyl-a benzal-,u-n-heptadecylbenzimidazolhydrochlo- rid mit einem Sulfonierungsmittel behandelt.Das neue Produkt stellt als Natriumsalz ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in Was ser leicht auflöst und dessen wässerige Lö sungen ausgezeichnete Wasch-, Dispergier- und Schutzkolloideigenschaften besitzen.
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