CH214097A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum     Hauptpatent    Nr. 192151.    Verfahren zur Herstellung eines neuen     Tegtilhilfsstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen     neuen          Tegtilhilfsstoff    erhält, wenn man das     ,u-n-          Heptadecylbenzimidazol    mit     Benzaldehyd     kondensiert, das erhaltene Kondensations  produkt mit einem     Hydrierungsmittel    behan  delt, auf das     Hydrierungsprodukt        Äthylchlo-          rid        einwirken    lässt und das so erhaltene N  Athyl-a-benzyl-,

  u-n-heptadecyl-benzimidazol  chlorhydrat mit einem     Sulfonierungsmittel     behandelt.  



  Das neue Produkt stellt als     Natriumsalz     ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in  Wasser leicht auflöst und dessen wässerige  Lösungen     ausgezeichnete    Wasch-,     Dispergier-          und        Schutzkolloideigenschaften    besitzen.  



  <I>Beispiel:</I>  Man erhitzt     unter        COz-Atmosphäre        und     Rühren das     Gemisch    von 1068 Teilen     ,u-n-          Heptadecyl-benzimidazol,    480 Teilen Benz  aldehyd und 10 Teilen Borsäure auf 200 bis  210'.

   Eine     Viertelstunde    nachdem die Reak  tionstemperatur erreicht worden ist, fügt    man     innerhalb    3/4     Stunden    noch 50 Teile Bor  säure in kleinen Portionen     hinzu.    Das ent  stehende Wasser lässt man durch     Verwendung          eines    mit Wasserdampf heiss gehaltenen Küh  lers und indem man einen schwachen C02  Strom durch die Apparatur gehen lässt, ab  dampfen. Nach     24stündigem    Erhitzen auf  200 bis 210' ist die     Reaktion    beendet.

   Man  bläst gegebenenfalls hierauf den überschüs  sigen     Benzaldehyd    mit Wasserdampf ab,  trennt das Reaktionsprodukt vom Wasser und  trocknet dasselbe im Vakuum     auf    dem Was  serbade. Das bei<B>100'</B> flüssige Produkt er  starrt nach einiger Zeit bei Zimmertempera  tur zu einer weichen kristallinen Masse.

   Zur  Reinigung kann man die     konz.    alkoholische  Lösung des rohen<I>a -</I>     Benzal    -     ,u   <I>-</I>     heptadecyl-          benzimidazols    mit wenig     konz.    Chlorwasser  stoffsäure versetzen,     wobei    das     Hydrochlorid     der     Verbindung    sich in Form einer weissen  Kristallmasse abscheidet.  



  50 Teile vom obigen Kondensationspro  dukt werden in 100 Teilen Alkohol gelöst      und in Gegenwart von 20 Teilen Nickel  katalysator bei einem Wasserstoffdruck von  20 Atmosphären bei 85   hydriert.  



  Nach 3 bis 4 Stunden hört die Wasser  stoffaufnahme auf.  



  Man gewinnt das     Hydriergut    durch Fil  tration vom Katalysator und     Abdestillieren     des Lösungsmittels.  



  Das     Hydrierungsprodukt    - das     a-Benzyl-          1(,-n-heptadecylbenzimidazol    -- bildet eine  halbfeste fadenziehende Masse, die nach  einigem Stehen zu kristallisieren beginnt.  



  Das Chlorhydrat des     Hydrierungsproduk-          tes,    das man aus der alkoholischen Lösung  der Base durch Zusatz von     konz.        Chlorwasser-          stoffsäure    erhält, bildet eine hellgefärbte  kristallinische Masse.  



  Ein Gemisch von 49 Teilen     a-Benzyl-,u-          n    -     heptadecylbenzimidazol    und 14 Teilen       Äthylehlorid    wird in einem Druckgefäss wäh  rend 17 Stunden auf<B>150</B> bis 155   erhitzt.  Hernach vertreibt man das überschüssige       Äthylchlorid    durch Erhitzen im Vakuum des  Produktes, das das     N-Äthyl-a-benzyl-,u-n-          heptadecyl-benzimidazolchlorhydrat    darstellt.  



  In einem mit Rührwerk versehenen     Rühr-          gefäss    lässt man zu 100 Teilen Schwefel  säuremonohydrat, das auf einer Temperatur  von 10 bis 15   gehalten wird, langsam 50  Teile     N-Äthyl-a-benzyl-,u-n-heptadecyl-benz-          imidazolchlorhydrat    zufliessen, indem man  durch äussere     Kühlung    gleichzeitig dafür  sorgt, dass die Temperatur des     Gemisches     nicht über 15   steigt.

   Nachdem alles ein  getragen ist und sich alles homogen in der    Schwefelsäure gelöst hat,     lässt    man     nun    all  mählich 90 bis 100 Teile     anhydridhaltige     Schwefelsäure (24%     SOg-Gehalt)    zufliessen,  indem die     Sulfonierungstemperatur    auf 12  bis 15   gehalten wird.  



  Die     Sulfonierung    ist beendet, wenn eine  Probe der Reaktionsmasse sich in Wasser  klar auflöst. Die     Sulfonierungsmasse    wird  auf 600 Teile Eis gegossen, wobei sich die       Disulfosäure    abscheidet und von der wäs  serigen Schwefelsäure abgetrennt werden  kann. Nach dem Neutralisieren der     Disulfo-          säure    mit verdünnter     Natriumhydroxyd-          lösung    und Eindampfen erhält man das Na  triumsalz der     Disulfonsäure.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das,u-n-Heptadecylbenzimidazol mit Benzaldehyd kondensiert, das erhaltene Kon densationsprodukt mit einem Hydrierungs- mittel behandelt, auf das Hydrierungspro- dukt Athylchlorid einwirken lässt und das so erhaltene N-Äthyl-a-benzyl-,

   u-n-heptadecyl- benzimidazolchiorhydrat mit einem Sulfonie- rungsmittel behandelt. Das neue Produkt stellt als Natriumsalz ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in Wasser leicht auflöst und dessen wässerige Lösungen ausgezeichnete Wasch-, Dispergier- und Schutzkolloideigenschaften besitzen.