CH214093A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum     Hauptpatent    Nr. 192151.    Verfahren zur Herstellung eines neuen     Tegtilhilfsstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen       Tegtilhilfsstoff    erhält, wenn man das     ,u-n-          FEeptadecylbenzimidazol    mit     Benzaldehyd     kondensiert, auf das entstandene Konden  sationsprodukt ein     Hydrierungsmittel    ein  wirken lässt und das erhaltene     a-Benzyl-,u-n-          heptadecyl-benzimidazol    mit einem     Sulfo-          nierungsmittel    behandelt.  



  Das neue Produkt stellt als     Natriumsalz     ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in Was  ser leicht auflöst und dessen wässerige Lö  sungen     ausgezeichnete    Wasch-,     Dispergier-          und        Schutzkolloideigenschaften    besitzen.  



  <I>Beispiel:</I>  Man erhitzt     unter        C02rAtmosphäre    und  Rühren das Gemisch von 1068     Teilen        A-n-          Heptadecyl-benzimidazol,    480 Teilen     Benz-          aldehyd    und 10 Teilen Borsäure auf 200 bis  210'.

   Eine Viertelstunde nachdem die Re  aktionstemperatur erreicht worden ist, fügt  man innerhalb 3/4 Stunden noch 50 Teile    Borsäure     in    kleinen Portionen     hinzu.    Das  entstehende Wasser lässt man durch Verwen  dung eines mit Wasserdampf     heiss    gehaltenen  Kühlers und indem man einen schwachen       CO2-Strom    durch die Apparatur gehen lässt,  abdampfen. Nach     24stündigem    Erhitzen auf  200 bis 210' ist die     Reaktion    beendet. Man  bläst gegebenenfalls hierauf den überschüs  sigen     Benzaldehyd    mit Wasserdampf ab,  trennt das Reaktionsprodukt vom Wasser  und     trocknet    dasselbe im Vakuum auf dem  Wasserbade.

   Das bei 100   -flüssige Produkt  erstarrt nach einiger Zeit bei Zimmertempera  tur zu einer weichen kristallinen Masse. Zur  Reinigung kann man die     konz.    alkoholische  Lösung des rohen     a-Benzal-,u-n-heptadecyl-          benzimidazols    mit wenig     konz.    Chlorwasser  stoffsäure versetzen, wobei das Hydrochlorid  der     Verbindung    sich in Form einer weissen  Kristallmasse abscheidet.  



  50 Teile vom obigen     Kondensationspro-          dukt    werden in 100 Teilen Alkohol gelöst       und    in Gegenwart von 20 Teilen Nickel-           katalysator    bei einem Wasserstoffdruck von  20 Atmosphären bei 85   hydriert.  



  Nach 3 bis 4 Stunden hört die Wasser  stoffaufnahme auf.  



  Man gewinnt das     Hydriergut    durch Fil  tration vom Katalysator und     Abdestillieren     des Lösungsmittels.  



  Das     Hydrierungsprodukt    - das     a-Ben-          zyl-,cc-n-heptadecylbenzimidazol    - bildet eine  halbfeste fadenziehende     Masse,    die nach eini  gem Stehen zu kristallisieren beginnt.  



  Das Chlorhydrat des     Hydrierungsproduk-          tes,    das man aus der alkoholischen Lösung  der Base durch     Zusatz    von     konz.    Chlorwasser  ; Stoffsäure erhält, bildet eine hellgefärbte kri  stallinische Masse.  



  In einem mit Rührwerk versehenen     Rühr-          gefäss    lässt man zu<B>100</B> Teilen Schwefelsäure  monohydrat, das auf einer Temperatur von  10 bis 15   gehalten wird, langsam 50 Teile  geschmolzenes     a-Benzyl-,u-n-heptadecyl-benz-          imidazol    zufliessen, indem man durch äussere  Kühlung gleichzeitig dafür sorgt, dass die  Temperatur des Gemisches nicht über 15    steigt. Nachdem alles eingetragen ist und  sich alles homogen in der Schwefelsäure ge  löst hat, lässt man nun allmählich 90 bis 100  Teile     anhydridhaltige    Schwefelsäure (24       SQ;-Gehalt)    zufliessen, indem die Sulfonie-         rungstemperatur    auf 12 bis 15   gehalten  wird.

    



  Die     Sulfonierung    ist beendet, wenn     eine     Probe der Reaktionsmasse sich in Wasser  klar auflöst. Die     Sulfonierungsmasse    wird  auf 600 Teile Eis gegossen, wobei sich die       Sulfosäure    abscheidet und von der wässerigen  Schwefelsäure abgetrennt werden kann. Nach  dem Neutralisieren der     Sulfosäure    mit ver  dünnter     Natriumhydroxydlösung    und Ein  dampfen erhält man das     Natriumsalz    der       Sulfonsäure.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines neuen Textilhilfsstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das y-n-Heptadecylbenzimidazol mit Benzaldehyd kondensiert, auf das entstan dene Kondensationsprodukt ein Hydrierungs- mittel einwirken lässt und das erhaltene a- Benzyl -,u - n - heptadecyl - benzimidazol mit einem Sulfonierungsmittel behandelt.

   Das neue Produkt stellt als Natriumsalz ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in Was ser leicht auflöst und dessen wässerige Lö sungen ausgezeichnete Wasch-, Dispergier- und Schutzkolloideigenschaften besitzen.