CH217392A - Verfahren zur Herstellung eines Esters. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Esters.    Es     wurde        .gefunden,    dass man in     vorteil-          hafter    Weise zum     4-Sulfophthalsäure-di-(2'-          äthyl-hexyl)-ester    gelangt, wenn man     Phthal-          säure-4-sulfonsäure    oder deren     Anhydrid    in  der Weise     mit    mindestens 2     Mol        2-Äthyl-          hexanod,-(1)    behandelt, dass das während der       Veres-terung    sich     bildende    Wasser mit Hilfe  eines.

   Stoffes, der mit Wasser     azeotrope     Mischungen bildet, entfernt wird.  



  Als Stoffe, die mit Wasser     azeotrope     Mischungen bilden, kann man     beispielsweise     Benzol oder     Toluol    verwenden.  



  Die     Veresterung    kann auch     unter    ver  mindertem Druck ausgeführt werden.  



  Der erhaltene     Ester        stellt    nach dem Neu  tralisieren mit     Natriumhydrogydlösung    und  Trocknen eine feste     Masse    dar, die von Was  ser zu einer beim Schütteln schäumenden  Lösung von hervorragender Netzkraft auf  genommen wird. Er kann als     Tegtilhilfsstoff,     zum Beispiel als. Netzmittel, Anwendung  finden.

           Beispiel:     Man lässt 39 Gewichtsteile     2-Äthyl-hega-          nol-(1)    bei 60 bis 65   während etwa 3/4     Stun.     ,den zu 22,8     Gewichtsteilen        4-Sulfophthal-          säureanhydrid    langsam     hinzufliessen,    wobei  für eine gute     Durchmischung    der anfangs  zähen     Veresterungsmasse    zu sorgen ist.

   Man  fügt 30     Volnmteile    Benzol hinzu, steigert die  Temperatur     des        Heizbaders    auf 80 bis<B>85'</B>       Lind    vermindert den Druck so weit, dass  schwaches Sieden eintritt. Dabei ist es zweck  mässig, das Kondensat des     Rückflusskühlers     einen in     bekannter    Weise     konstruierten    Was  serfänger     passieren    zu     lassen,        aus    welchem  ,das Reaktionswasser abgezogen werden kann,  während das Benzol in das     Veresterungs-          gefäss    zurückfliesst.

   Gegebenenfalls eintre  tende     Verdunstungsverluste    an Benzol sind  während der Versuchsdauer zu ersetzen. Man  erhitzt, bis kein Wasser mehr abgespalten  wird, was nach einigen Stunden -der Fall ist.  Das     Veresterungs,gemisch    wird darauf mit  etwa 30     Gewichtsteilen    Wasser verdünnt, mit           Na.triumhydroxydlösung    neutralisiert, gege  benenfalls mit Wasserdampf von überschüs  sigem     2-Äthyl-hexanol-(1)    und Benzol be  freit und getrocknet.

   In gleicher Weise kann  an Stelle des reinen     4-SuIfophtlialsäureanhy-          drids    die rohe     Sulfiermasse    des     Phthalsäure-          anhydrids,    enthaltend     etwa   <B>90%</B>     4-Sulfo-          phthalsäureanhydrid    und     etwa.        10%    Schwe  felsäure     bezw.        Schwefeltrioxyd,    zur     Ver-          i        esterung    herangezogen     werde,    Das neue Pro  dukt,

   das in der     Hauptsachi        nus    dem     gLono-          natriumsalz    des     4-Sulfophthalsä.ure-dicarbon-          säureesters    besteht., stellt eine feste Masse  dar, die von Wasser zu einer beim Schütteln  schäumenden Lösung von hervorragender  Netzkraft aufgenommen wind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des 4-Sulfo- phthalsäure@-di-(2'-äthyl-hexyl)-esters, da durch gekennzeichnet, dass man Plithalsäure- 4-sulfonsäure oder deren Anhydrid in der Weise mit mindestens 2 Mol 2- Äthylhexa.nol- (1) behandelt, da,ss das während der Vereste- rung sich bildende Wasser mit Hilfe eines Stoffes,

   der mit Wasser azeotrope Mischun gen bildet, entfernt wird. Der erhaltene Ester stellt nach dem Neu tralisieren mit Natriumhydroxydlösung und Trocknen eine feste Masse dar, die von Was- ser zu einer beim Schütteln schäumenden Lösung von hervorrageildc,r Netzkraft auf genommen wird. Er kann als Textilhilfsmit tel, zum Beispiel als Netzmittel, Anwendung finden.