CH226397A - Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Kondensationsproduktes.            Gegenstand    des vorliegenden     Zusatzpa-          tentes        ist    ein Verfahren zur Herstellung eines       Kondensationsproduktes,    dadurchgekenn  zeichnet,     dass    man     Adipinsäure-N.        N'-.di-          chlordiamid    in Gegenwart eines säurebinden  den     Mittels    mit     Äthylenimin    umsetzt.

   Als  säurebindendes     Mittel    wird     in,    erster Linie  ein     Alkalihydrogyd    verwendet.  



  Das     Umsetzungsprodukt    löst sich leicht  in Wasser, schwer in Natronlauge und  schmilzt bei 120  C. Es soll als     Textilhilfs-          mittel    verwendet werden.  



       Beispiele:     1. 213     Gewichtsteile        Adipinsäure-N.        N'-          dichlordiamid    werden langsam in eine auf  <B>30'</B> C     gehaltene    Lösung aus 80     Gewichts-          teilen        Ätznatron,    600 Teilen Wasser und  86 Gewichtsteilen     Äthylenimin    eingerührt.

    Nachdem alles in Lösung gegangen ist und  keine Wärmetönung mehr     festzustellen    ist,    wird die nur noch ganz schwach     phenol-          phtaleinalkalisch    reagierende Lösung völlig  neutral gegen     Phenolphtalein    gestellt.  



  Die kochsalzhaltige, nur noch     lackmus-          alkalische    Lösung kann .als solche zur Ver  edlung von Fasergut oder zur Erzeugung       wasser-    und reibechter Überzüge verwandt  werden.  



  Will man den     Äthylenharnstoff    aus der       wässrigen        Reaktionslösung    abscheiden, so  versetzt man die Lösung unter Kühlung mit  100     Gewichtsteilen        Ätznatron.    Das ausge  fallene Produkt wird abgesaugt, mit wenig  20 %     iger    Natronlauge gewaschen und     in          Methylenchlorid    gelöst. Die     Methylenchlorid-          lösung    wird mit     galiumcarbonat    getrocknet  und das     Methylenehlorid    im Vakuum ab  destilliert.

   Als     Destillationsrückstand    erhält  man 120     Gewichtsteile    des N.     N-Äthylen-          Nll"    . N<B><I>'</I></B>     -äthylen-1    . 4-N' .     N"-diureido-n-          butans    der Formel:    
EMI0002.0001     
    Das Produkt löst sich leicht in     Wasser.          schwer    in Natronlauge. Es schmilzt bei  120  C. Durch     Iiristalli,-ation    aus     Aceton     kann man es gegebenenfalls noch     weiter        rei-          nia,en.     



  213 Gewichtsteile     Adipitisäure-1T    . N'  dichlordia.mid werden langsam in eine auf  <B>-3'</B> C gehaltene     Lösun-    von 80 Gewichts  teilen     Ätznatron    in 600 Teilen Wasser ein  gerührt. Nachdem das     Diehlordianlid    in Lö  sung, gegangen ist, gibt man 86 Gewichtsteile       Äthylenimin    hinzu und lässt die Temperatur  auf     30     C steigen. Die Umsetzung geht bei  dieser Temperatur ziemlich schnell unter er  heblicher     Wärmeentwichlung    vor sich. 'Man  sorgt deshalb durch gute     Kühlung    dafür, dass  diese Temperatur nicht überschritten und die  Reaktion nicht zu stürmisch wird.

   Bei 30  C  ist die Umlagerung in etwa 2     S1        unden    be  endet. Die Lösung     kaim    als solche verwendet       werden    oder, wie in Beispiel 1 angegeben,  weiter verarbeitet werden.  



  3.<B>500</B> Teile einer     wässrigen    Paste des       Adipinsäure-N.        N'-dichlordia.mi(ls,    welche  213 Gewichtsteile     Dichlordiamid    enthält.    werden in eine auf<B>-3'</B> C     gehaltene        An-          sAilennnung    von 80 Gewichtsteilen     Calcium-          oxydin    13(l0 Teilen     Wasser    und 86 Gewichts  teilen     Äthylenimin    eingerührt. Nachdem das       Dichlordiamid    in Lösung gegangen ist, er  wärmt man, wie im Beispiel 2 angegeben,  auf     3t}"    C.

   Fach     l:eendeter    Reaktion saugt  man vom     ül,erschüssisen        Calciumoxyd    ab  und     verweii.det    die erhaltene Lösung wie in  den vorigen Beispielen     angegeben.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man Adipinsäure-N . \'-dichlordiamid in Gegenwart eines säurebindenden Mittels mit Xthylenimin umsetzt. Das Umsetzungsprodukt löst sich leicht in '@Vasser, schwer in Natronlauge und schmilzt bei 120 .

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Ge genwart eines Alkalihydroxyds vorgenom men wird.