CH237326A - Verfahren zur Darstellung eines Salzes eines Sulfonamides. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines Salzes eines Sulfonamides.    Das in neuerer Zeit bekannt gewordene  2 -     (p-Acetylamino-benzol-sulf        onylamino)    -4,     6-          dimethyl-pyrimidin    hat sich als geeignet er  wiesen zur Bekämpfung infektiöser, insbeson  dere durch Kokken hervorgerufener, Krank  heiten.  



  Es wurde nun gefunden, dass das durch  Ersatz des Wasserstoffatoms seiner     Sulfon-          amidgruppe    durch Kalzium erhältliche     Kal-          ziumsalz    des     2-(p-Acetylamino-benzol-sul-          fonylamino)-4,6-dimethyl-pyrimidins    gegen  über der entsprechenden Wasserstoffverbin  dung die oben     erwähnten    therapeutischen  Eigenschaften in verstärktem Masse aufweist  und ausserdem eine bessere Verträglichkeit  besitzt, indem es insbesondere weniger Ma  genbeschwerden, Erbrechen und Kopfweh  erzeugt als das freie Sulfonamid.

   Dem in  unserem schweizerischen Patent Nr. 221515  beschriebenen     Di=[2-(p-Acetylamino-benzol-          sulfonylamino)-pyridin]-calcium    gegenüber  besitzt es den Vorteil grösserer Löslichkeit in  Wasser. Da zudem seine wässerige Lösung  beinahe neutral reagiert, eignet es sich gut    zu Injektionen, was bei dem     Di-[2-(p-Acetyl-          amino-benzol-sulfonylamino)        -pyridinl    - cal  cium nicht der Fall ist. Die neue Kalzium  verbindung soll zur Bekämpfung infektiöser  Erkrankungen, speziell der durch     Strepto-,          Gono-    und     Pneumokokken    verursachten, ver  wendet werden.  



  Das Verfahren des vorliegenden Patentes  zur Darstellung des neuen     Sulfonamidsalzes     ist dadurch gekennzeichnet, dass man     2-(p-          A        cetylamino    - Benzol -     sulfonylamino)    - 4,6 -     di-          methyl-pyrimidin    und eine zum Austausch  des Wasserstoffes der     Sulfonamidgruppe    ge  gen Kalzium befähigte Verbindung, z. B.

         galziumhydroxyd,    lösliches     Kalziumsalz,     wie     galziumchlorid,    aufeinander     einwirken     lässt, so dass sich das     Di-[2-(p-Acetylamino-          benzol    -     sulfonylamin    o) - 4,6     -dimethyl-pyrimi-          din]-calcium    bildet.

           T.        Ausführungsbeispiel:     6,4 g 2 - (p -     Acetylamino-benzol-sulfonyl-          amino)-4,6-dimethyl-pyrimidin    werden in  einer Lösung von 5 g     Kalziumhydroxyd    in    
EMI0002.0001     
  
    _r00 <SEP> em;# <SEP> Wasser <SEP> kurz <SEP> aufgekocht. <SEP> Aus <SEP> der
<tb>  beiss <SEP> filtrierten <SEP> Lösung <SEP> kristallisieren <SEP> beim
<tb>  Abkühlen <SEP> 6,5 <SEP> b <SEP> Kalziumsalz <SEP> des <SEP> ?-(p- <SEP> Acetyl  amino- <SEP> Benzol <SEP> -sulfonylamino) <SEP> - <SEP> 4.6 <SEP> - <SEP> dimetliyl  pyrimidins <SEP> aus. <SEP> Die <SEP> Ausbeute <SEP> kann <SEP> durch
<tb>  Einengen <SEP> der <SEP> Mutterlauge <SEP> erhöht <SEP> werden.
<tb>  



  <I>2. <SEP> Ausführungsbeispiel:</I>
<tb>  Eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 0,8 <SEP> g <SEP> Natriumliydrozy(1
<tb>  und <SEP> 6.4g <SEP> ?-(p-Acetylamino-benzol-sulfonyl  rimirio)-1,6-dimethyl-pyrimidin <SEP> in <SEP> <B>1,10</B> <SEP> ein
<tb>  Nasser <SEP> wird <SEP> in <SEP> der <SEP> Siedehitze <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Lö  sung <SEP> von <SEP> 4,:

  5 <SEP> g <SEP> Kalziumchlorid <SEP> in <SEP> 1.0 <SEP> ein"
<tb>  Wasser <SEP> versetzt. <SEP> Beim <SEP> Erkalten <SEP> li#ristallisi@#  ren <SEP> 6,6 <SEP> g <SEP> @i-@?-(p-Acetylamino-Lenzol-sul  fonylamino)-4,6-dimetliyl-pyrimidin] <SEP> -caleiuni
<tb>  aus. <SEP> Eine <SEP> weitere <SEP> Menge <SEP> des <SEP> Salzes <SEP> hann
<tb>  durch <SEP> Einengen <SEP> der <SEP> Mutterlauge <SEP> gewonnen
<tb>  werden. <SEP> Zwecks <SEP> Reinigung <SEP> wird <SEP> es <SEP> vorteil  haft <SEP> aus <SEP> heissem <SEP> Wasser <SEP> umkristallisiert.
<tb>  



  Das <SEP> Endprodukt <SEP> bildet <SEP> farblose, <SEP> derbe
<tb>  Prismen <SEP> (aus <SEP> Nasser). <SEP> Beim <SEP> Erhitzen <SEP> zer  setzt <SEP> es <SEP> sich, <SEP> ohne <SEP> zn <SEP> schmelzen. <SEP> Eist <SEP> gut
<tb>  löslich <SEP> in <SEP> heissem <SEP> Wasser <SEP> und <SEP> in <SEP> Formamid,
<tb>  wenig <SEP> löslich <SEP> in <SEP> Alkohol, <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> löslich
<tb>  ii! <SEP> Äther <SEP> und <SEP> in <SEP> Kohlenwasserstoffen.

Claims (1)

1. EMI0002.0002 PATENTANSPRUCH: <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eine., <SEP> Salzes <tb> eines <SEP> Sitlfoiianiicles, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <tb> dass <SEP> man <SEP> ?-(p-_1cc#tylan <SEP> @ino-bcnzol-sulfonyl ,iniino)-4,fi-dirnetliyl-p.#-rimidin <SEP> und <SEP> eine <SEP> zum <tb> Aust;

   iuscli <SEP> des <SEP> Wasserstoffes <SEP> der <SEP> Sulfon aniidgruppe <SEP> gegen <SEP> Kalzium <SEP> befähigte <SEP> Ver bindung <SEP> aufeinander <SEP> einwirken <SEP> lässt, <SEP> so <SEP> <B>d <SEP> ass</B> <tb> sieh <SEP> das <SEP> Di-[2-(p-Acel,ylamino-benzol-sijl fonylaniino)-4,6-dimetliyl-pyrimidin] <SEP> -ca.lcium <tb> bildet. <tb> Das <SEP> Verfahrensprodukt <SEP> bildet <SEP> farblose, <tb> derhe <SEP> Prismen <SEP> (rius <SEP> Wasser). <SEP> Beim <SEP> Erhitzen <tb> zersetzt <SEP> es <SEP> sieh. <SEP> ohne <SEP> zu <SEP> schmelzen. <SEP> Es <SEP> ist <SEP> gut <tb> löslich <SEP> in <SEP> heissem <SEP> -Wasser <SEP> und <SEP> in <SEP> Formamid. <tb> wenig <SEP> löslich <SEP> in <SEP> Alkohol, <SEP> sehr <SEP> wenig <SEP> löslich <tb> iii <SEP> Äther <SEP> und <SEP> in <SEP> Kohlenwasserstoffen.

   <SEP> Die <tb> neue <SEP> Verbindung <SEP> soll <SEP> zur <SEP> Bekämpfung <SEP> infek tiöser <SEP> Erkranknngen, <SEP> speziell <SEP> der <SEP> durch <tb> Strepto-. <SEP> Gono- <SEP> und <SEP> Pneumokokken <SEP> verur sachten, <SEP> Ver@veridting <SEP> finden.