CH265101A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen</B>     Disazofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu     einem     wertvollen kupferhaltigen     Disazofarbstoff    ge  langt, wenn man den eine     N-Acylgruppe    ent  haltenden Farbstoff, der durch Vereinigen  von einem     Mol    eines     tetrazotierten        3,3'-Di-          alkoxy-4,4'-diaminodiphenyls    mit einem     Mol     1-     Acylamino    - 8 -     oxynaphthalin    -<B>3,

  6</B> -     disulfon-          säure    und einem     Mol        1-Amino-8-oxynaphtha-          lin-2,4-disulfonsäure    und nachfolgende Be  handlung mit einem kupferabgebenden Mit  tel bis zur Aufspaltung der     Alkoxygruppen     erhältlich ist, mit verseifend wirkenden Mit  teln bis zur Abspaltung der     N-Aeylgruppe    be  handelt.  



  Der neue Farbstoff ist in Wasser mit       grünlichblauer    Farbe leicht löslich und färbt  Baumwolle in     grünstiehig    blauen Tönen von  sehr guter Lichtechtheit.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe in Betracht kommenden     N-Acyl-          gruppen    enthaltenden und     gekupferten        Dis-          azofarbstoffe    können zum Beispiel aus einem       tetrazotiert.en        3,3'-Dialkoxy-4,4'-diaminodiphe-          nyl    hergestellt werden, dessen     Alkoxygruppen     nur wenige     Kohlenstoffatome    enthalten, wie  z.

   B.     3,3'-Diäthoxy-    und vor allem     3,3'-Di-          methoxy-4,4'-diaminodiphenyl.    Die Kupplung  des     tetrazotierten        3,3'-Dialkoxy-4,4'-diamino-          diphenyls    mit den beiden Kupplungskompo  nenten kann in beliebiger Reihenfolge vorge  nommen werden; vorzugsweise führt man zu  erst die Kupplung mit der     1-Acylamino-8-oxy    -         tiaphthalin-3,6-disulfonsäure    durch.

   Der     Acy        1-          rest    der     1-Aeylamino-8-oxynaphthalin-3,6-di-          sulfonsäure    kann zum Beispiel ein     Benzoyl-,          Maleyl-,        Succinyl-,        3-Pyridinearboyl-,        _        Pr        opio-          nyl-,        Formyl-,    vorzugsweise aber der     Acetylrest     sein.

   Die Umwandlung der so erhältlichen     Dis-          azofarbstoffe    in die komplexe Kupferverbin  dung unter Aufspaltung der     Methoxygruppen     kann nach üblichen, an sich bekannten Me  thoden erfolgen, z. B. durch Erwärmen mit.  wässerigen Lösungen von     Cupritetramminsal-          zen.    Solche Lösungen werden bekanntlich zum  Beispiel erhalten beim Versetzen von Lösun  gen, die das Ion     Cu    "' enthalten (beispiels  weise Lösungen von     Cuprichlorid,        -nitrat,          -acetat    und insbesondere     -sulfat)    mit über  schüssigem Ammoniak.

   Statt von     Cuprisalz-          lösungen    auszugehen, kann man auch     Cupri-          hydroxyd    oder frisch hergestelltes     Cuprioxyd     in Ammoniak lösen.

   Anstatt mit anorganischen  kann man auch mit. organischen     Cupritetram-          ininverbindungen    arbeiten; solche Verbindun  gen entstehen bekanntlich, wenn auf     Cupri-          salze    oder     Cuprihydroxyd    organische Basen,  wie     Methylamin,        Äthy        lamin,        Pyridin,        Piperi-          din    oder     Morpholin,    zur Einwirkung ge  bracht werden.  



  Als verseifend wirkende Mittel kommen  beim vorliegenden Verfahren zum Beispiel  verdünnte Mineralsäuren oder vorzugsweise  verdünnte     Alkalihydroxydlösungen    in Be  tracht. Die     Verseifung    wird zweckmässig bei      höherer Temperatur, z. B. bei 90 bis 950,       durchgeführt.     



       Beispiel:     24,4 Teile     3,3'-Dimethoxy-4,4'-diaminodiphe-          nyl    werden     tetrazotiert,        hierauf    versetzt man  so lange mit einer kalten     konz.        Natriumcar-          bonatlösung,    bis das Reaktionsgemisch auf       Brillantgelbpapier    schwach alkalisch reagiert.

    Dann versetzt man mit einer Lösung des Na  triumsalzes aus 37 Teilen     1-Acetylamino-8-oxy-          naphthalin    - 3,6 -     disulfonsäure.    Sobald man  keine     Tetrazoverbindung    mehr nachweisen  kann, was     gewöhnlich    nach 5 bis 10 Minuten  der Fall ist, fügt man eine Lösung des Na  triumsalzes aus 33,6 Teilen     1-Amino-8-oxy-          naphthalin-2,4-disulfonsäl,ire        hinzu.    Der iso  lierte Farbstoff wird in 2300 Teilen     heissen     Wassers suspendiert     und    mit.

   88 Teilen einer       Ammoniaklösung        (spez.        Gew.    0,88) und hier  auf     mit    einer Lösung von 60 Teilen     krist.    Kup  fersulfat; gelöst in 200 Teilen Wasser, ver  setzt. Das Ganze wird unter     Rückfluss    wäh  rend 20 bis 22 Stunden bei einer Temperatur  von<B>800</B> C     gerührt,    wobei das Reaktions  gemisch     ständig    durch Zugabe von Ammoniak       alkalisch    gehalten wird.

   Die     Kupferkomplex-          verbindimg    wird durch Ansäuern mit     Salz-          säiue    oder Schwefelsäure     isoliert,    mit 600 Tei  len     Natriumchlorid        ausgesalzen        und    durch  Filtrieren abgetrennt.

   Die     N-Acetylgruppe     des     Farbstoffes    wird     durch    Erhitzen mit 1100  Teilen einer 3- bis<I>4</I>      Jo        igen        Natr    iiunhydroxyd-         lösung    auf 90 bis 950 C während 1 bis     11/     Stunden     hydrolysiert.    Das Gemisch wird mit  tels     Salzsäure    oder Schwefelsäure schwach  kongosauer gestellt und der Farbstoff hierauf       abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man den eine N-Acylgruppe ent haltenden Farbstoff, der durch Vereinigen von einem Mol eines tetrazotierten 3,3'-Di- alkoxy-4,4'-diaminodiphenyls mit einem Mol 1- Acylamino - 8 - oxynaphthalin -<B>3,

   6</B> - disulf on- säure und einem Mol 1-Amino-8-oxynaphtha- lin-2,4-disulfonsäure und nachfolgende Be handlung mit einem kupferabgebenden Mittel bis zur Aufspaltung der Alkoxygruppen er hältlich ist, mit verseifend wirkenden Mitteln. bis zur Abspaltung der N-Acylgruppe behan delt.

   Der neue Farbstoff ist in Wasser mit grün lichblauer Farbe leicht löslich und färbt Baiunwolle in grünstichig blauen Tönen von sehr guter Lichtechtheit. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als verseifende Mit tel verdünnte Alkalihydroxydlösungen ver wendet.