CH260857A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen kupferhaltigen     Disazofarbstoff    ge  langt, wenn man den eine     N-Acylgruppe    ent  haltenden Farbstoff, der durch Vereinigen  von einem     Mol    eines     tetrazotierten        3,3'-Di-          alkoxy-4,4'-diaminodiphenyls    mit einem     Mol     1-     Acylamino    - 8 -     oxynaphthalin    -<B>3,

  6</B> -     disulfon-          säure    und einem     Mol        2-Oxynaphthalin-4-sul.-          fonsäure    und nachfolgende Behandlung mit  einem kupferabgebenden Mittel bis zur Auf  spaltung der     Alkoxygruppen    erhältlich ist,  mit     verseifend    wirkenden Mitteln bis zur Ab  spaltung der     I\T-Acy        lgruppe    behandelt.  



  Der neue Farbstoff ist in Wasser mit  blauer Farbe leicht löslich und färbt Baum  wolle in blauen Tönen von sehr guter Licht  echtheit.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe in Betracht kommenden,     N-Acyl-          gruppen    enthaltenden und     gekupferten        Dis-          azofarbstoffe    können zum Beispiel aus einem       tetrazotierten        3,3'-Dialkoxy-4,4'-diaminodiphe-          nyl    hergestellt werden, dessen     Alkoxygrup-          pen    nur wenige     Kohlenstoffatome    enthalten,  wie z.

   B.     3,3'-Diäthoxy-    und vor allem     3,3'-Di-          methoxy-4,4'-diaminodiphenyl.    Die Kupplung  des     tetrazotierten        3,3'-Dialkoxy-4,4'-diamino-          diphenyls    mit den beiden Kupplungskompo  nenten kann in beliebiger Reihenfolge vorge  nommen werden; vorzugsweise führt man zu  erst die Kupplung mit der     1-Acy-lamino-8-          oxy-naphthalin-3,6-disulfonsäure    durch.

   Der         Acylrest    der     1-Acylamino-8-oxy-naphthalin-          3,6-disulfonsäure    kann zum Beispiel ein     Ben-          zoyl-,        Maleyl-,        Succinyl-,        3-Pyridincarboyl-,          Propionyl-,        Formyl-,    vorzugsweise aber der       Acetylrest    sein. Die Umwandlung der so er  hältlichen     Disazofarbstoffe    in die komplexe  Kupferverbindung unter Aufspaltung der       Methoxygruppen    kann nach üblichen, an sich  bekannten Methoden erfolgen, z.

   B. durch Er  wärmen mit     wässerigen    Lösungen von     Cupri-          tetramminsalzen.    Solche     Lösungen    werden be  kanntlich zum Beispiel erhalten beim Verset  zen von Lösungen, die das Ion     Cu-    enthalten       (beispielsweise    Lösungen von     Cuprichlorid,          -nitrat,        -acetat    und insbesondere     -sulfat)    mit       überschüssigem    Ammoniak.

   Statt von     Cupri-          salzlösungen        auszugehen,    kann man auch     Cu-          prihydroxyd    oder frisch hergestelltes     Cupri-          oxyd    in Ammoniak lösen.

   Anstatt mit an  organischen kann man auch mit organischen       Cupritetramminverbindungen    arbeiten; solche  Verbindungen entstehen bekanntlich, wenn  auf     Cuprisalze    oder     Cuprihydroxyd    orga  nische Basen, wie     Methylamin,        Äthylamin,          Pyridin,        Piperidin    oder     Morpholin    zur Ein  wirkung gebracht werden.    Als verseifend wirkende Mittel kommen  beim vorliegenden Verfahren zum Beispiel  verdünnte Mineralsäuren oder vorzugsweise       verdünnte        Alkalihydroxydlösimgen    in Be  tracht.

   Die     Verseifung    wird zweckmässig bei      höherer Temperatur, z. B. bei 90     bis    95 ,       durchgeführt.     



  <I>Beispiel:</I>  24,4 Teile     3,3'-Dimethoxy-4,4'-diaminodi-          phenyl    werden     tetrazotiert        und    mit dem     Na-          triumsalz    aus 37 Teilen     1-Acetyl-amino-8-oxy-          naphthalin-3,6-disulfonsäure    gekuppelt.

   Hier  auf versetzt man mit einer Lösung des     Na-          triumsalzes    aus 23,5 Teilen     2-Oxynaphthalin-          4-sulfonsäure.    Der Farbstoff     wird    durch       Aussalzen        isoliert;

      in 2200 Teilen heissem  Wasser suspendiert und mit 88 Teilen     Am-          moniaklösung        (spez.        Gew.    0,88) versetzt, wor  auf eine Lösung von 60 Teilen     krist.        Kupfer-          sulfat        in    200 Teilen Wasser zugegeben     wird.     Das Ganze     wird    während 20 bis 22 Stunden  bei 80  gerührt und das     Reaktionsgemisch     ständig     ammoniakalkalisch    gehalten.

   Die       gupferkomplexverbindung    wird durch     Aus-          salzen    ,mit     Kochsalz    isoliert. Durch Behan  deln des so erhaltenen Farbstoffes mit 1650       Teilen    3- bis 4%iger     Natriumhydroxyd-          lösung    bei 90 bis 95  während 1 bis     l1/2    Stun  den wird die     Acetylgruppe    abgespalten.

   Nach  dem Gussalzen     mit    400 Teilen     Natriumchlo-          rid        wird    das überschüssige     Natriumhydroxyd          mit        Salzsäure    oder Schwefelsäure neutrali-         siert    und der Farbstoff     abfiltriert    und     ge-          trocknet.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man den eine N-Acylgruppe enthaltenden Farbstoff, der durch Vereini gen von einem Mol eines tetrazotierten 3,3'- Dialkoxy-4,4'-diaminodiphenyls mit einem Mol 1-Acylamino - 8 - oxynaphthalin- 3,

   6 - disulfon- säure und einem Mol 2-Oxynaphthalin-4-sul- fonsäure und nachfolgende Behandlung mit einem kupferabgebenden Mittel bis zur Auf spaltung der Alkoxygruppen erhältlich ist, mit verseifend wirkenden Mitteln bis zur Ab spaltung der N-Acylgruppe behandelt. Der neue Farbstoff ist in Wasser mit blauer Farbe leicht löslich und färbt Baum wolle in blauen Tönen von sehr guter Licht echtheit.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als versei- fende Mittel verdünnte Alkalihydroxydlösun- gen verwendet.