CH265100A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren   <B>zur Herstellung eines kupferhaltigen</B>     Disazofarbatoffes.       Es     wurde    gefunden, dass man zu einem  wertvollen kupferhaltigen     Disazofarbstoff    ge  langt,     wenn    man den eine     N-Acylgruppe    ent  haltenden Farbstoff, der durch Vereinigen  von einem     Mol    eines     tetrazotierten        3,3'-Di-          alkoxy-4,4'-diaminodiphenyls    mit einem     Mol     1-     Acylamino    -8     -oxynaphthalin    - 3,

  6 -     disulfon-          säure    und einem     Mol        2-Phenylamino-5-oxy-          naphthalin-7-sulfonsäure    und nachfolgende       Behandlung    mit einem kupferabgebenden Mit  tel bis zur Aufspaltung der     Alkoxygruppen     erhältlich ist, mit verseifend wirkenden Mit  teln bis zur Abspaltung der     N-Acylgruppe     behandelt.  



  Der neue Farbstoff ist in     Wasser    mit  blauer Farbe leicht löslich und färbt Baum  wolle in     rotstichig    blauen Tönen von sehr       guter    Lichtechtheit.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als     Aus-          gangsstoffe    in Betracht     kommenden,        N-Acyl-          gruppen    enthaltenden und     gekupferten        Dis-          azofarbstoffe    können zum     Beispiel    aus einem       tetrazotierten        3,3'-Dialkoxy-4,4'-diaminodiphe-          nyl    hergestellt werden, dessen     Alkoxygruppen     nur wenige     gohlenstoffatome    enthalten, wie  z.

   B.     3,3'-Diäthoxy-    und vor allem     3,3'-Di-          methoxy-4,4'-diaminodiphenyl.    Die Kupplung  des     tetrazotierten        3,3'-Dialkoxy-4,4'-diamino-          diphenyls    mit den beiden Kupplungskompo  nenten kann in beliebiger Reihenfolge vorge  nommen werden; vorzugsweise führt man zu  erst die Kupplung mit der     1-Acylamino-8-oxy-          naphthalin-3,6-disulfonsäure    durch.

   Der Acyl-         rest    der     1-Acylamino-8-oxynaphthalin-3,6-di-          sulfonsäure    kann zum Beispiel ein     Benzoyl-,          Maleyl-,        Succinyl-,        3-Pyridincarboyl-,        Propio-          nyl-,        Formyl-,        vorzugsweise    aber der     Acetyl-          rest    sein.

   Die Umwandlung der so erhältlichen       Disazofarbstoffe    in die komplexe Kupferver  bindung unter     Aufspaltung    der     Methoxygrup-          pen    kann nach üblichen, an sich bekannten  Methoden erfolgen, z.

   B. durch Erwärmen mit  wässerigen Lösungen von     Cupritetramminsal-          zen.    Solche Lösungen werden bekanntlich zum  Beispiel erhalten beim Versetzen von Lösun  gen, die das Ion     Cu"'    enthalten (beispiels  weise Lösungen von     Cuprichlorid,        -nitrat,          -aeetat        und        insbesondere        -sulfat)    mit über  schüssigem Ammoniak.

   Statt von     Cuprisalz-          lösungen        auszugehen,    kann man auch     Cupri-          hydroxyd    oder frisch hergestelltes     Cuprioxyd          in    Ammoniak lösen.

   Anstatt mit anorgani  schen kann man auch mit organischen     Cupri-          tetramminverbindungen    arbeiten; solche Ver  bindungen entstehen     bekanntlich,    wenn auf       Cuprisalze    oder     Cuprihydroxyd    organische  Basen, wie     Methylamin,        Äthylamin,        Pyridin,          Piperidin    oder     Morpholin,    zur Einwirkung  gebracht werden.  



  Als verseifend wirkende Mittel kommen  beim vorliegenden Verfahren zum Beispiel  verdünnte Mineralsäuren oder vorzugsweise  verdünnte     Alkalihydroxydlösungen    in Be  tracht. Die     Verseifung    wird     zweckmässig    bei  höherer Temperatur, z.<B>B.</B> bei 90 bis 950,  durchgeführt.

        <I>Beispiel:</I>  24,4 Teile     3,3-Dimethoxy-4,4'-diaminodiphe-          nyl    werden in     bekannter    Weise     tetrazotiert.     Hierauf versetzt man so lange mit einer kalten       konz.        Natriumcarbonatlösung,    bis das Reak  tionsgemisch auf     Brillantgelbpapier    schwach       alkalisch    reagiert.

   Dann versetzt man sofort  mit einer Lösung des     Natriumsalzes    aus 37  Teilen     1-Acetylamino-8-oxynaphthalin-3,6-di-          sulfonsäure.    Sobald man keine     Tetrazoverbin-          dung    mehr nachweisen kann, was gewöhnlich  nach 5 bis 10     Minuten    der Fall ist, fügt man  eine Lösung von 34,6 Teilen des     Natriumsal-          zes    der     2-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sul-          fonsäure    hinzu.

   Der     isolierte    Farbstoff     wird     in 2000 Teilen heissen Wassers suspendiert  und hierauf     mit    74     Teilen    einer Ammoniak  lösung     (spez.        Gew.    0,88) versetzt, worauf man  eine Lösung von 51 Teilen     krist.    Kupfersulfat,  gelöst in 170 Teilen Wasser,     zusetzt.    Das  Ganze" wird unter     Rückfluss    während 20 bis  22     Stunden    bei 800 C gerührt,

   wobei das Reak  tionsgemisch ständig mittels Ammoniak     alka-          lisch    gehalten     wird.    Die     Kupferkomplexver-          bindung    wird durch Ansäuern mit Salzsäure       ausgefällt        und    durch Filtrieren isoliert.

   Die       N-Acetylgruppe    des Farbstoffes wird durch       Behandeln    mit 1250 Teilen 3- bis 4%iger Na  triumhydroxydlösung während 1 bis 11/ Stun  den bei 90 bis 950 C     hydrolysiert.    Nach dem         Neutralisieren    des überschüssigen Natrium  hydroxydes mittels     Salzsäure    wird der Farb  stoff mit     Natriumchlorid        ausgesalzen,    filtriert       und    getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man den eine N-Acylgruppe ent haltenden Farbstoff, der durch Vereinigen von einem Mol eines tetrazotierten 3,3'-Di- alkoxy-4,4'-diaminodiphenyls mit einem Mol 1-Acylamino-8-oxynaphthalin-3,

   6 - disulfon- säure und einem Mol 2-Phenylamino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure und nachfolgende Behandlung mit einem kupferabgebenden Mit tel bis zur Aufspaltung der Alkoxygruppen erhältlich ist, mit verseifend wirkenden Mit teln bis zur Abspaltung der N-Acylgruppe be handelt. Der neue Farbstoff ist in Wasser mit blauer Farbe leicht löslich und färbt Baum wolle in rotstickig blauen Tönen von sehr guter Lichtechtheit.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als verseifende Mit tel verdünnte Alkalihydroxydlösungen ver wendet.