CH265977A - Procédé de préparation d'un mélange d'acétylsalicylate, de carbonate et de chlorure d'un métal alcalino-terreux. - Google Patents

Description

  
 



  Procédé de préparation d'un mélange d'acétylsalicylate, de carbonate et de chlorure
 d'un métal   alcalino terreux.   



   On sait que l'hydrolyse spontanée des sels alcalins et alcalino-terreux de l'acide acétylsalicylique, particulièrement des acétylsalieylates de calcium et de magnésium, est considérablement retardée par l'incorporation, pendant la préparation de ces sels, d'une quantité relativement petite de chlorure de calcium ou de magnésium, le produit étant ensuite séché à une température de   60  C    ou inférieure. La proportion de chlorure incorporé (comme sel anhydre) est de 5 à 7% par rapport au poids de la matière sèche.



   En raison de la meil] enre stabilité ainsi conférée au produit, ce dernier se montre encore propre à la vente après avoir été emmagasiné à la température ambiante dans des climats tempérés pendant environ une année.



  Pendant la période d'emmagasinage, la quantité d'acide salicylique (ou de salicylate) et l'acide acétique libres produits par l'hydrolyse dépasse d'environ   1S      ]a    quantité de ces corps initialement présente à la fin du procédé de séchage.



   La présence de quantités appréciables d'acide libre ainsi produit entraîne une odeur et un goût désagréables qui rendent le produit peu propre à la consommation. De plus, les expériences ont montré que cette hydrolyse est accélérée quand la quantité d'acide acétique ou d'acide salicylique présente augmente.



   D'autre part, par suite de la proportion de chlorure présente, le produit est quelque peu hygroscopique et absorbe facilement   l'liu-      midité    de l'atmosphère s'il y est exposé pendant un certain temps. Cette humidité absor  tJée    diminue considérablement l'action protee  trice    (stabilisante) du chlorure, et le produit qui a été ainsi exposé doit être séché à nouveau.



   Le but de la présente invention est de réduire ou de retarder notablement l'hydrolyse de l'aeétylsalicylate d'un métal alcalino-terreux, auquel est incorporé un chlorure du même métal, par mélange avec le carbonate de ce métal.



   Le procédé selon l'invention pour la préparation d'un mélange   d'aeétylsalieylate,    de carbonate et de chlorure d'un métal alcalinoterreux est caractérisé en ce que   l'on    prépare une solution aqueuse limpide et concentrée   d-ui'    acétylsalicylate en mettant en suspension de l'acide acétylsalicylique dans de l'eau, en ajoutant un carbonate à cette suspension, puis en filtrant le tout, en ce que   l'on    mélange le filtrant obtenu avec un carbonate et avec un ehorure alcalino-terreux, de manière à obtenir un précipité   d'aeétylsalicylate    al  ealino-terreux    contenant   cn    mélange un carbonate du même métal alealino-terreux,

   en ce qu'on sépare le précipité ainsi obtenu de la solution tout en conservant une partie de cette dernière dans le précipité, de manière que  celui-ci retienne une certaine quantité de chlorure alealino-terreux, et en ce qu'on sèche ce précipité humide.



   Le séchage peut être effectué à une température comprise entre 45 et 500 C. On a trouvé qu'une quantité aussi petite que   0,15 %    de carbonate exerce un effet appréciable en retardant l'hydrolyse, cette quantité étant toutefois comprise de préférence entre 0,25 et   0,4%    en poids approximativement, relativement au mélange sec. Si on dépasse considérablement   0,4 %,    le produit donne, par dissolution dans l'eau, une solution qui peut être désagréablement trouble.



   Le mélange obtenu par le procédé selon l'invention peut être conservé dans des conditions propres à la vente, pratiquement sans odeur et sans   goût    désagréables, pendant une période considérablement plus longue que cela n'était possible jusqu'ici.



   On a trouvé de plus que l'incorporation de carbonate permet de réduire la quantité de chlorure incorporée, tout en maintenant l'effet de retardement de l'hydrolyse par réduction de la vitesse d'hydrolyse du produit séché.



   La quantité de chlorure qui, en l'absence de carbonate, est généralement comprise entre 5 et   7 %,    peut être ramenée par exemple à   2-3 %    en poids approximativement du mélange sec par l'emploi d'un carbonate. La présence d'une quantité aussi petite que   0,75 %    de chlorure exerce un effet appréciable en retardant l'hydrolyse en présence de carbonate libre.



   Grâce à cette réduction de la quantité de chlorure, le produit devient moins hygroscopique et aussi   d'un    goût moins salé. De plus, la proportion   d'acetylsalicylate    présente peut être ainsi augmentée de 94 à   97 %    approximativement.



   Le processus général suivant peut être employé, par exemple, pour obtenir le mélange désiré. On prépare par réaction chimique   une    solution aqueuse concentrée, filtrée et froide   ( sirop )    d'un sel alcalin ou alcalino-terreux (de préférence de calcium ou de magnésium) de l'acide acétylsalicylique, à laquelle on ajoute, tout en brassant régulièrement, une petite quantité d'un carbonate al  calin    ou alcalino-terreux (par exemple de cal  cium    ou de magnésium). On ajoute ensuite à ce mélange un large excès de chlorure alcalino-terreux. Ces sels peuvent être ajoutés soit sous forme solide, soit en solution aqueuse très concentrée.

   L'acétylsalicylate alcalinoterreux, non soluble dans la solution du chlorure, précipité, et le précipité, qui   contient    en mélange le carbonate du même métal alcalinoterreux est filtré sur un filtre à vide et pressé ou essoré   jusqu a    ce qu'un échantillon du solide séché à 500 C contienne au plus 2 à   3%    du chlorure total (sel anhydre). Le produit est ensuite séché à 500 C environ.



   Les exemples suivants illustrent ce procédé:
   Exemple    1:
 Pour la préparation de   l'aeétylsalicylate    de calcium stabilisé, on prend 42 parties en poids de bicarbonate de sodium que   l'on      sns-    pend dans 150 parties en poids d'eau distillée, et à ce mélange on ajoute par petites quantités à la fois, et en brassant constamment, 90 parties en poids d'acide acétylsalicylique (finement broyé). Quand le dégagement de dioxyde de carbone cesse, la solution aqueuse concentrée froide ( sirop ) - à une température d'environ 10 à   140    C - est filtrée au vide immédiatement, et au  sirop  filtré on ajoute immédiatement 0,67 partie de bicarbonate de sodium ou   0,42    partie de carbonate de sodium et le tout est soigneusement mélangé.

   Ce mélange froid est alors ajouté sous forme   d'un    mince jet à 402 parties en poids   d'ime    solution aqueuse chaude (température d'environ 80 à 900 C) de chlorure de calcium d'un poids spécifique de 1,34, en brassant constamment.



     L'aeétylsalieylate    de calcium précipité et mélangé avec une petite quantité de carbonate de calcium précipité, est filtré au vide. Le précipité, qui retient aussi une petite quantité de liqueur-mère, est pressé ou essoré jusqu'à ce qu'il retienne environ 2 ou   3%    de chlorure de calcium total (comme sel anhydre) mélangé avec environ   0,4    de carbonate de  calcium. Le produit est ensuite séché à environ 500 C.



   Exemple 2:
   Poni.    la préparation de l'acétylsalicylate de magnésium stabilisé, 90 parties en poids d'acidc acétylsalicylique finement broyé sont suspendues dans 300 parties en poids d'eau distillée.   W    ce mélange, on ajoute par petites quantités à la fois 26 parties en poids de carbonate basique de magnésium et on continue à brasser jusqu'à ce que le dégagement de dioxyde de carbone cesse. La solution est   fil -    trée au vide, et au filtrat limpide on ajoute environ 0,4 partie en poids de carbonate basique de magnésium qui, par brassage, est soigneusement réparti dans tout le liquide. A ce mélange, on ajoute ensuite, par petites quantités et en brassant constamment, 250 parties en poids de cristaux solides de chlorure de magnésium hydraté (MgCL2.6H2O).



  Le précipité lourd d'acétylsalicylate de magnésium qui se forme par suite de l'addition des cristaux de chlorure de magnésium est alors recueilli par filtration au vide. Le précipité est pressé ou essoré   jusqu a    ce qu'il contienne environ 3% du chlorure de magnésium total    (sel anhydre) mélangé avec environ 0, 4S de    carbonate de magnésium et avec de l'oxyde de magnésium, provenant du carbonate basique. Le produit est alors séché à 500 C. Les températures auxquelles se font les différents mélanges et réactions, avant le procédé de séchage final, sont de préférence comprises entre 10 et 15  C.



      RE NDICATION :   
 Procédé de préparation d'un mélange d'acétylsalicylate, de carbonate et de chlor ure d'un métal   alcalino-terreux,    caractérisé en ce que   l'on    prépare une solution aqueuse limpide et concentrée d'un acétylsalicylate en mettant en suspension de l'acide acétylsalieylique dans de l'eau, en ajoutant un carbonate à cette suspension, puis en filtrant le tout, en ce que l'on mélange le filtrat obtenu avec un carbonate et avec un chlorure alcalino-terreux, de manière à obtenir un précipité d'aeétylsalicylate   alcalino-terreux    contenant en mélange   un    carbonate du même métal alealinoterreux, en ce que   l'on    sépare le précipité ainsi obtenu de la solution tout en conservant une partie de cette dernière dans le précipité,

   de manière que   celui-ci    retienne une certaine quantité de chlorure   alealino-terreux,    et en ce qu'on sèche ce précipité humide.
  

Claims (1)

1. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, caracté risé en ce qu'on prépare une solution d'un acé tylsalicylate alcalin, que l'on mélange avec nn carbonate alcalin et du chlorure de calcium.

   2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'un acé tylsalicylate alcalin, que l'on mélange avec un carbonate alcalin et du chlorure de magnésium, 3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'un acétylsalicylate alcalin, que l'on mélange avec du carbonate de calcium et du chlorure de calcium.

   4. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'un acétylsalicylate alcalin, que l'on mélange avec du carbonate de magnésium et du chlorure de magnésium.

   5. Procédé selon la revendieation, caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'un acé tylsalicylate alcalin, que l'on mélange avec du carbonate basique de magnésium et du chlo- rure de magnésium.

   6. Procédé selon la revendication, caracté- risé en ce qu'on prépare une solution d'acétal salicylate de calcium, que l'on mélange avec nn carbonate alcalin et du chlorure de cal sium.

   7. Procédé selon la revendication, caracté- risé en ce qu'on prépare une solution d'acétyl- salicvlate de magnésium, que l'on mélange avec un carbonate alcalin et du chlorure de magnésium.

   S. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'acé- tylsalieylate de calcium, que l'on mélange avec du carbonate de calcium et du chlorure de calcium.

   9. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'acé tylsalicylate de magnésium, que l'on mélange avec du carbonate de magnésium et du chlorure de magnésium.

   10. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on prépare une solution d'acétylsalicylate de magnésium, que l'on mélange avec du carbonate basique de magné- sium et du chlorure de magnésium.

   11. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on sèche le précipité à une température comprise entre 45 et 500 C.

   12. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que la quantité de carbonate, ajoutée audit filtrat, est telle que le mélange final contienne de 0,25 à 0,4% en poids de carbonate alcalino-terreux.

   13. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on conserve dans le pré ci- pité une quantité suffisante de la solution pour que le mélange final contienne de 2 à 3% en poids de chlorure alcalino-terreux.