CH268389A - Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds.         Es    wurde gefunden, dass     inan    zu einem  wertvollen     Aldehycl    gelangt, wenn man ein       Mol        Cyanurhalogenid    mit. einem Hol     1-Amino-          1ienzol-3-sulfonsäure,    einem     Mol        3-Amino-l-          benzaldelivd    und einem     1Io1    Ammoniak kon  densiert.  



  Der neue     Aldehyd    besitzt     Affinität    zur       Wollfaser    und kann als Hilfsmittel beim  Färben mit satter     färbbaren    komplexen  Chromverbindungen von     o-Oxy-o'-aminoazo-          farbstoffen    verwendet werden.  



  Als     Cyanurhalogenid    wird beim vorliegen  den Verfahren mit Vorteil     Cviinttrchlorid     verwendet. Die Kondensation wird     7week-          mässig    so ausgeführt, dass man zuerst nach  einander die beiden aromatischen Amine mit.  dem     Cyanurbalogenid    kondensiert und das  Ammoniak mit dem letzten verbleibenden       j        C-01-Rest        umsetzt.    Im übrigen können  die     Kondensationsreaktionen    nach üblichen,  an sich bekannten     Methoden        dureligeführt     werden, z.

   B. in wässerigem Medium und mit  Vorteil unter Zusatz von     säurebindenden     Mitteln. Wie dies bei Kondensationen mit       Cyanurhalogeniden    im allgemeinen üblich ist,  empfiehlt es sieh auch im vorliegenden Falle,  die Reaktionstemperatur von der ersten bis  zur dritten Umsetzung stufenweise zu er  höhen.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine     lackmusneutral    reagierende Lösung  von 19,5 Teilen     1-aminobenzol-3-stilfonsaurem     Natrium in 200 Teilen Wasser lässt man  innert 30 Minuten zu einer     Suspension    von    18 Teilen     Cvanurehlorid    in 800 Teilen Wasser       zutropfen.    Das     Cyanurchlorid    soll in mög  lichst feiner Form vorliegen, und die Reak  tionstemperatur wird durch indirekte     Küh-          lun-    auf 0-5" eingestellt.

   Es wird     fortlau-          fend    verdünnte     -';ati-iuincarbonatlösting        zu-          gegeben,    so dass das Reaktionsgemisch auf  Kongopapier stets violette Reaktion anzeigt.  Nach etwa 3 Stunden ist die zur Kondensa  tion theoretisch benötigte Menge von 5,3 Tei  len     Natriumcarbonat    verbraucht.  



  Nun lässt man innert 30 Minuten zu dem  so erhaltenen Reaktionsgemisch eine Lösung  einlaufen, die man durch Auflösen von 19,1  Teilen     3-Amino-1-1ienzalcleliyd    in 600 Teilen  Wasser in der     Wärine    unter Zusatz von 11,5  Teilen 30     o/oiger    Salzsäure und nachträgliches  Abkühlen auf 60  erhalten hat. Die Reaktions  temperatur darf dabei     atif    etwa 30  ansteigen.  Unter     ständigem    Rühren bei 30 bis 40" wird  hierauf fortlaufend verdünnte     '.L\-atriumearbo-          natlösung    zugegeben, und zwar immer so viel,  dass das Reaktionsgemisch neutral reagiert.

    Es dauert etwa, 10 Stunden, bis die zur Kon  densation theoretisch benötigte Menge von  10,6 Teilen     Natriumcarbonat    verbraucht ist,  wobei die erste Hälfte, die im wesentlichen  nur die Freisetzung der Base aus dem Chlor  hydrat des     Aminobenzaldehyds    bewirkt,  innert kurzer Zeit aufgebraucht. wird.  



  Dem gelatinös gewordenen Reaktions  gemisch werden 6,5 Teile     27o/oiges    wässeriges  Ammoniak zugesetzt und das Ganze innert  einer Stunde auf 96 bis 98  erwärmt. Es tritt      bleibend schwach alkalische Reaktion auf.  Nach zweistündigem Kochen am     Rückfluss-          kühler    wird heiss von den spurenweise vor  handenen     Verunreinigungen        abfiltriert.    Zum  Filtrat gibt man in noch heissem Zustand  Salzsäure bis zur schwach kongosauren Re  aktion, wobei sich das Kondensationsprodukt  als schleimige Masse abscheidet.

   Diese wird  nach dem Erkalten abgetrennt, in 200 Teilen  Wasser verrührt und     durch    Zusatz von Na  triumcarbonatlösung bis zur     lackmusneutr        a-          len    Reaktion in     Lösung    gebracht. Durch Ein  dampfen dieser     Lösung    erhält man das     Kon-          densationsprodtikt    als     Natriumsalz    in Form  einer schwach     bräunlich    gefärbten Substanz.  



       Gewünschtenfalls    kann man das Produkt  auch nach erfolgter Reaktion mit dem Ammo  niak und Abtrennung der     Lösung    von gerin  gen Verunreinigungen durch Zusatz von Na  triumchlorid abscheiden,     abfiltrieren    und  trocknen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mol Cyanurhalogenid mit einem Mol 1-Amino- henzol-3-sulfonsäiire, einem 1,1o1 3-Amino-l- benzaldehyd und einem 3,1o1 Ammoniak kon densiert.

   Der neue Aldehyd besitzt Affinität zur Wollfaser und kann als Hilfsmittel beim Färben mit sauer färbbaren komplexen Chromverbindungen von o-Oxy-o'-aminoazo- farbstoffen verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Ausgangs stoff Cyanurchlorid verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Koriden- sation mit dem Ammoniak zuletzt durchführt.