CH294227A - Verfahren zur Herstellung eines Aldehydes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     HerstelIung    eines     Aldehydes.       Es wurde gefunden,     dass    man     züi    einem  wertvollen Aldehyd<B>-</B> gelangt, wenn man     ein          Mol        2,4-1)ihalog          ,-enehinazolin    mit einem     Mol          1-Amiilobenzol-4-sulionsäure    und einem     Mol          3-Aniino-l-beiizaldeliyd    kondensiert.  



  Der neue Aldehyd besitzt Affinität     zur     Wollfaser und kann als Hilfsmittel beim Fär  ben     mit    sauer     färbbaren    komplexen Chrom  verbindungen von     o-Oxy-o'-aminoazofarbstof-          fen    verwendet werden.  



  Als     Dihalogenehinazolin    wird beim vorlie  genden Verfahren mit Vorteil das     2,4-Diehlor-          ehinazolin    verwendet. Es ist zweckmässig, das       Dihalogeiiellinazolin    zuerst mit der     1-Amino-          benzol-4-stilfoiisäiii#e    und hierauf mit dem       3-Amino-l-benzaldeh#7d    zu kondensieren.  



  Im übrigen können die Kondensationsreak  tionen nach üblichen, an sieh bekannten Me  thoden durchgeführt werden, z. B. in wässe  rigem Medium und mit Vorteil unter Zusatz  von säurebindenden Mitteln. Ferner empfiehlt  es sieh, die zweite Kondensation bei höherer       'Reaktionsteniperatur    als die erste     vorzuzieh-          zzien.     



  <I>Beispiel:</I>  Eine     laekniusneutral    reagierende Lösung  von<B>19,5</B> Teilen     1-aminobenzol-4-sulfonsaureii-i          Natriuzii    in 200     Teilen'Wasser        lässt    man     iiinert     einer     #r.inute        vu    einer Suspension von<B>18</B> Tei  len frisch gefälltem     2,4-Diehloreliinazolin    in  <B>800</B> Teilen Wasser     zutropfen,    Die Reaktions  temperatur wird     dureh    Eiszugabe auf<B>0-50</B>    eingestellt.

   Es wird fortlaufend verdünnte       Natriumearbonatlösung    zugegeben, so     dass    das       Reaktionsgemiselz    auf Kongopapier stets     vio-          kn          lette    Reaktion anzeigt. Nach etwa<B>3</B> Stunden  ist die zur Kondensation theoretisch benötigte  Menge von<B>5,03</B> Teilen     Natriumearbonat    ver  braucht.  



  Nun     lässt    man innert<B>30</B> Minuten zu dem  so erhaltenen Reaktionsgemisch eine Lösung  einlaufen, die man durch Auflösen von 12,1  Teilen     3-Amino-l-benzaldehyd    in<B>600</B> Teilen  Wasser in der Wärme unter Zusatz von<B>11,5</B>  Teilen     301/olger    Salzsäure und nachträgliches  Abkühlen     auf   <B>600</B> erhalten hat. Die     Reaktions-          tenzperatur    darf dabei auf etwa     3011    ansteigen.

    Unter ständigem Rühren bei<B>30</B> bis 400 wird  hierauf- fortlaufend verdünnte     Natriumear-          bonatlösung    zugegeben, und zwar immer so  viel,     dass    das Reaktionsgemisch neutral rea  giert. Es dauert etwa<B>10</B> Stunden, bis die zur  Kondensation theoretisch benötigte Menge von  <B>10,6</B> Teilen     Natriumearbonat    verbraucht ist,  wobei die erste Hälfte, die im wesentlichen nur  die Freisetzung der Base aus dem Chlor  hydrat des     Aminobenzaldehydes    bewirkt,     in-          ziert    kurzer Zeit aufgebraucht wird.  



  Nach beendeter Kondensation wird das  gelatinös gewordene     Reaktionsgemisel-i    innert  einer Stunde auf<B>96</B> bis     9811    erwärmt. Durch  Zusatz von     Natriumehlorid    scheidet sieh das  schwach gelb gefärbte Kondensationsprodukt  ab. Es wird nach dem Abkühlen bei Zimmer  temperatur     abfiltriert    und kann gewünschten-      falls durch     Umkristallisieren    aus Wasser ge  reinigt werden.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines Alde- hydes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mol 2,4-Dihalogenehinazolin mit einem INIol 1-Aminobenzol-4-sullonsäure und einem Mol 3-Amino-l-benzaldehyd kondensiert.

   Der neue Aldehyd besitzt Affinität zur -N#"ollfa,ser und kann als Hilfsmittel beim Fär ben mit sauer färbbaren komplexen Chrom- verbindungen von o-Oxy-o'-aiiiinoazofarbstof- .0 ,en verwendet werden. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> <B>1.</B> Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeiehnet, dass man als Ausgangs stoff 2,4-Dichlorehinazolin verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeiehnet, dass man die Konden sation mit der 1-Aminobenzol-4-sulfonsäiire z Leerst durchführt.