CH268391A - Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds.    Es wurde gefunden, dass man zu einem       wertvollen        Aldehvci    gelangt,     wenn    man ein       11o1        Cyanurhalogenid        miteinem        3lo13-Amino-          1-benzaldehyd-6-sulfonsätire,    einem     Mol        3-          Amiito-l-beiizaldeliyd    und     einem        Mol    Ammo  niak kondensiert.  



  Der neue Aldehyd besitzt Affinität zur       Wollfaser    und kann als Hilfsmittel beim  Färben mit sauer     färbbaren    komplexen       C'hroinverbindungen    von     o-Oxy-o'-amirioazo-          farbstoffen    verwendet, werden.  



  Als     Cyanurhalo-eilid    wird beim vorliegen  den Verfahren mit Vorteil     Cyanurchlorid     verwendet. Die     Kondensation    wird     zweek-          mässig    so ausgeführt, dass man zuerst nach  einander die beiden     aromatischen        Amine    mit  dem     Cyanurlialogenid    kondensiert und das  Ammoniak mit dem letzten verbleibenden       C-Cl-Rest        umsetzt.    Inn übrigen können  die     Noildensationsreaktionen    nach     üblichen,

       an sieh bekannten     Aletboden        dureligeführt     werden, z. B. in     wässerigem        Medium    und mit  Vorteil. unter Zusatz von säurebindenden  Mitteln. Wie dies bei Kondensationen mit       Cyanurhalogeniden    im allgemeinen üblich ist,  empfiehlt es sich auch im vorliegenden Falle,  die Reaktionstemperatur von der ersten bis  zur dritten Umsetzung stufenweise zu er  höhen.  



       Beispiel:          Eine        laekmusne-Lttral    reagierende Lösung  von 20,1 Teilen     3-Aminobenzaldehyd-6-suil-          fonsäure    in 500 Teilen Wasser lässt man  innert 60 Minuten zu einer Suspension von    18 Teilen     Cy        anurehlorid    in 800 Teilen  Wasser     zutropfen.        Das        Cyanurelilorid    soll in  möglichst feiner Form vorliegen, und die Re  aktionstemperatur wird durch indirekte Küh  lung auf 0-5  eingestellt.

   Es wird fortlau  fend verdünnte     Natriumcarbonatlösung    zu  gegeben, so dass das Reaktionsgemisch auf  Kongopapier stets violette Reaktion anzeigt.  Nach etwa 3 Stunden ist die zur Kondensa  tion theoretisch benötigte Menge von 5,3 Tei  len     Natriumcarbonat    verbraucht.  



  Nun lässt man innert 30 Minuten zu dem  so erhaltenen Reaktionsgemisch eine Lösung  einlaufen, die man durch Auflösen von 12,1  Teilen     3-Amino-l-benzaldehy    d in 600 Teilen       Wasser    in der     Wärine    unter Zusatz von 11,5  Teilen 30     o/oiger    Salzsäure und nachträgliches  Abkühlen auf 60  erhalten hat. Die Reak  tionstemperatur darf dabei auf etwa 30  an  steigen. Unter ständigem Rühren bei 30 bis       40     wird hierauf fortlaufend     verdünnte        Na-          triumcarbonatlösung    zugegeben, und zwar  immer so viel, dass das Reaktionsgemisch  neutral. reagiert.

   Es dauert etwa 10 Stunden,  bis die zur Kondensation theoretisch benö  tigte Menge von<B>10,6</B> Teilen     Natriumcarbonat     verbraucht ist, wobei die erste Hälfte, die im  wesentlichen nur die Freisetzung der Base  aus dem Chlorhydrat des     Aminobenzaldehyds     bewirkt, innert kurzer Zeit aufgebraucht  wird.  



  Dem gelatinös gewordenen Reaktionsge  misch werden 6,5 Teile     27o/oiges    wässeriges  Ammoniak zugesetzt und das Ganze innert      einer Stunde auf 96 bis 9S      erwärmt.    Es tritt  bleibend schwach     alkalische    Reaktion auf.  Nach zweistündigem Kochen am     Rückfluss-          kühler    wird heiss von den spurenweise vor  handenen Verunreinigungen     abfiltriert.    Man  versetzt das Filtrat heiss mit 200 Teilen Na  triumchlorid. Beine Abkühlen fällt das Kon  densationsprodukt als schwach bräunlich ge  färbtes     Natriiunsalz    aus. Es wird     abfiltriert     und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Aldehyds, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Mol Cyanurhalogenid mit einem Mol 3-Amino-l- benzaldehyd - 6 - sulfonsäure, einem Mol 3- Amino-l-benzaldehy d und einem Mol Ammo niak kondensiert. Der neue Aldehyd besitzt Affinität mir Wollfaser und kann als Hilfsmittel beim.

   Färben mit sauer färbbaren komplexen Chromverbindungen von o-Oxy-o'-aminoazo- farbstoffen verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Aus gangsstoff Cyanurchlorid verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation mit dem Ammoniak zuletzt durch führt.