CH268766A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen kupferhaltigen Farbstoff gelangt,    wenn man auf den     Disazofarbstoff    der For  mel  
EMI0001.0002     
    kupferabgebende Mittel     einwirken    lässt, bis die       Methoxygruppen    aufgespalten sind.  



  Der neue     Farbstoff    ist eine dunkel ge  färbte     Substanz,    die sieh in Wasser mit blauer  Farbe löst und Baumwolle in     grünstichig     blauen Tönen von     guten        Nassechtheiten    und       ausgezeichneter        Liehteehtheit    färbt.  



  Der beim vorliegenden Verfahren als       Ausgan        a-sstoff    dienende     Disazofarbstoff    der       obigen    Formel     1ä        sst    sieh herstellen, indem man       tetrazotiertes        4,4'-Diamino-3,3'-dimet.hosydi-          phenyl    einerseits mit     1,8-Dioxy        naphthalin-3,

  6-          disulfonsäure        Lind    anderseits mit     2-Acetyl-          ainino    - 5 -     oxynaphtlialiii    - 7 -     sulfonsäure    ver  einigt.

   Hierbei wird die     Tetrazoverbinduing          zweckmässig    zuerst in schwach alkalischem Me  dium     mit,    der     1,8-Dioxynaphthalin-3,6-disul-          fonsiiure    gekuppelt und hernach die erhaltene       Diazoazoverbindung    in etwas stärker     alka-          lisehem        -Iecliuni    und     gewünsehtenfalls    unter  Zusatz von etwas     Pyridin    mit der 2-     Acety        1-          a        niino    - 5 -     

  oxynaphthalin    - 7 -     sulfonsäur    e ver  einigt..  



  Der     Disazofarbstoff    kann vor der Behand  lung mit kupferabgebenden Mitteln aus dem         hupplungsgemiseh    abgeschieden und isoliert  werden. Er kann aber auch, insbesondere  wenn die zweite Kupplung in Gegenwart von       Py        ridin    erfolgt. ist, ohne     Abscheidung    mit  dem kupferabgebenden Mittel behandelt wer  den, d. h. das kupferabgebende     -Mittel    kann  nach beendeter Kupplung -     gegebenenfalls     nach erfolgter -Neutralisation oder Ab  stumpfung des     Alkaliüberschiisses    - direkt  zum     huppliings;

  -emisch    hinzugefügt     werden     und die     Umwandlung    in die komplexe Kupfer  verbindung - beispielsweise durch mehr  stündiges Erwärmen auf     Temperaturen    von  80 bis 900 C - unmittelbar anschliessend ohne       Abscheidung    des metallfreien Farbstoffes vor  genommen werden.  



  Als kupferabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren z. B. Salze des     ein-          oder        zweiwertigen    Kupfers wie     Iiiipfer(I)-          chlorid    oder     Kupfer(II)sulfat.    in Betracht,  ferner Verbindungen, die Kupfer in kom  plexer     Bindung    enthalten. Insbesondere sind  für diesen Zweck     Kupferamminkomplexe    ge  eignet, wie z.

   B. die aus Ammoniak,     Alkyl-          aminen    wie     ÄthS-lamin,        Morpholin,        Pyridin         oder     Piperidin    erhältlichen komplexen Kup  ferverbindungen. Damit die     vollständige    Auf  spaltung der     Alkoxygruppen        unter        Bildung     des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in der  Regel erforderlich, die Behandlung mit den  kupferabgebenden Mitteln bei erhöhter Tem  peratur, z.

   B. bei 80 bis 900 C,     und    während  mehrerer     Stunden        vorzunehmen.        Zweckmässig          wird    hierbei in     wässrigem    Medium gearbeitet.

    Gegebenenfalls kann die Behandlung mit       lcipferabgebenden        Mitteln    in Gegenwart ge  eigneter Zusätze erfolgen; als solche seien  erwähnt.: Basen wie Ammoniak und orga  nische Basen, vorzugsweise     ein        überschuss    der  jenigen Base, die bereits im     Molekül    des gege  benenfalls     verwendeten        Kupferamminkom-          plexes    enthalten ist, ferner auch andere säure  bindende Mittel.  



  Es werden auch gute Ergebnisse erzielt,  wenn die Behandlung mit kupferabgebenden  Mitteln gemäss dem Verfahren des schweize  rischen Patentes Nr. 261365 z. B. in Gegen  wart eines     Äthanolamins    erfolgt.  



  <I>Beispiel:</I>  36,4 Teile des     Di-natriumsalzes    der     1,8-          Dioxynaphthalin-3,6-disulfonsäure    und 25 g       krist.        Natriumacetat    werden in 250     cm3    Was-         ser    gelöst und bei 50 mit der     Tetrazover-          bindung    aus 24,4 Teilen     4,4-Diamino-3,

  3'-di-          methoxy-diphenyl        vereinigt.    Durch allmäh  liche Zugabe von 80 Teilen 10     o/oiger        i.Natrium-          carbonatlösimg    führt man die Bildung des       Monoazofarbstoffes    zu Ende. Hierauf fügt  man eine Lösung von 30,3 Teilen des Mono  natriumsalzes der     2-Acetylamino-5-oxynaph-          thalin-7-sulfonsäure    und 20 Teilen     Natriiun-          carbonat    in 400 Teilen Wasser hinzu und     rührt     bis die Kupplung beendet ist.

   Man erwärmt  auf 700, gibt     Natriumchlorid    hinzu und fil  triert den abgeschiedenen Farbstoff ab. (Er  löst sich in Wasser mit blauer Farbe und färbt  Baumwolle in rotblauer Farbe.)  Um den Farbstoff in den Kupferkomplex       umzuwandeln,    löst man ihn in 2000 Teilen  Wasser, gibt 10 Teile wasserfreies     Natrium-          carbonat    und eine Lösung von 50 Teilen     krist.     Kupfersulfat in 90 Teilen 25     o/oigem    Ammo  niak und 150 Teilen Wasser hinzu     und    er  wärmt 20 Stunden auf     85-900.    Nun     wird    der  Farbstoff aasgesalzen,     abfiltriert    und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf den Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0053 kupferabgebende Mittel einwirken lässt, bis die Methoxygruppen aufgespalten sind. Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge färbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle in grünstichig blauen Tönen von guten Nassechtheiten und ausgezeichneter Lichtechtheit färbt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man als kupfer abgebende Mittel Kupfertetramminverbindun- gen wählt..