CH268404A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Farbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen kupferhaltigen Farbstoff gelangt,  wenn     man    auf den     Disazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0004     
         kupferabgebende        Mittel    einwirken lässt, bis die  beiden im     Diphenylrest    befindlichen     Met.hoxy-          nruppen    aufgespalten sind.  



  Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge  färbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer  Farbe     löst    und Baumwolle in reinen,     ä        ün-          stichig    blauen Tönen färbt.  



  Der     beim    vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Disazofarbstoff    der obi  gen Formel lässt sich herstellen, indem man       tetrazotiertes        4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy        di-          phenyl    einerseits mit     1-Oxyna.phthalin-3,6,8-          trisulfonsäure    und anderseits mit     2-Oxy-6-me-          thoxynaphthalin    vereinigt.

   Hierbei wird die       Tetrazoverbindung    zweckmässig zuerst in       schwach    alkalischem     Medium    mit der     1-Oxy-          naplitlialin-3,6,8-trisulfonsäure    gekuppelt und       hernaeli    die erhaltene     Diazoazoverbindung    in  etwas stärker     alkalischem    Medium und     ge-          wünschtenfalls    unter Zusatz von etwa     Pyri-          din    mit dem     2-Oxy-6-methoxynaplitlialin    ver  einigt.  



  Der     Disazofarbstoff    kann vor der Behand  lung mit kupferabgebenden Mitteln aus dem         Kupplungsgemiseh    abgeschieden und isoliert  werden. Er kann aber auch ohne     Abscheidung     mit dem kupferabgebenden Mittel behandelt  werden,

   das heisst das kupferabgebende Mittel  kann nach beendeter Kupplung - gegebenen  falls nach erfolgter     INeutralisation    oder Ab  stumpfung des     Alkaliüberschusses    - direkt       zum        Kupplungsgemisch        hinzugefügt    werden  und die Umwandlung in die komplexe Kupfer  verbindung - beispielsweise durch mehrstün  diges Erwärmen auf Temperaturen von 80 bis  900 C - unmittelbar anschliessend     ohne    Ab  scheidung des metallfreien Farbstoffes vor  genommen werden.  



  Als kupferabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren zum Beispiel Salze  des ein- oder zweiwertigen Kupfers, wie     Kup-          fer(I)ehlorid    oder     Kupfer(II)sulfat    in Be  tracht, ferner Verbindungen, die Kupfer in  komplexer Bindung enthalten. Insbesondere  sind für diesen Zweck     Kupferamminkomplexe     geeignet, wie z.

   B. die aus Ammoniak,     Alkyl-          aminen,    wie     Äthylamin,        llorpholin,        Pyridin     oder     Piperidin,    erhältlichen     komplexen    Kup-           ferverbindungen.    Damit die vollständige Auf  spaltung der     Alkoxygruppen    unter Bildung  des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in der Re  gel erforderlich, die Behandlung mit den kup  ferabgebenden     Mitteln    bei erhöhter Tempera.  tur, z.

   B. bei 80     bis    900 C, und während meh  rerer     Stunden        vorzunehmen.        Zwee.1,-mässig          wird    hierbei in wässerigem     Medium    gearbeitet.

         Gegebenenfalls    kann die     Behandlung    mit     lulp-          ferabgebenden        Mitteln    in Gegenwart geeigne  ter Zusätze erfolgen; als solche seien erwähnt:  Basen     wie    Ammoniak und organische Basen,  vorzugsweise ein Überschuss derjenigen Base,  die bereits im Molekül des     gegebenenfalls        ver-          vvendeten        Kupferamminkomplexes    enthalten  ist, ferner auch andere     säurebindende    Mittel.  



  Es werden auch gute Ergebnisse erzielt,       wenn        die    Behandlung mit     kupferabgebenden          Mitteln.    gemäss dem     Verfahren    des schweize  rischen Patentes Nr. 261365, z. B. in Gegen  wart eines     Äthanolamins,    erfolgt.  



  <I>Beispiel:</I>  24,4 Teile     4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy-di-          phenyl    werden wie üblich     tetrazotiert    und die       Tetrazoverbindung    mit 45 Teilen des Natrium-    Salzes der     1-Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfon-          säure    bei 50 und in Gegenwart von 22 Teilen  wasserfreiem     Natriumcarbonat    gekuppelt.

    Nach Bildung der Zwischenverbindung lässt  man eine Lösung, bestehend aus 17,4 Teilen       2-Oxy-6=methoxynaphthalin,    4 Teilen     Na-          triumhydroxyd,    20 Teilen wasserfreiem     Na-          triiuncarbonat    und 200 Teilen Wasser, hinzu  fliessen und     rührt,        bis    die Kupplung beendet  ist. Der Farbstoff löst sich     in    Wasser mit  blauer Farbe und färbt Baumwolle in reinen,       grünstichig    blauen Tönen an.  



  Um den Farbstoff in seinen Kupferkom  plex umzuwandeln, verdünnt man das Kupp  lungsgemisch mit warmem Wasser auf     ein     Volumen von 2500 Teilen, fügt 250 Teile einer       ammoniakalischen        Kupfersulfatlösung    (ent  sprechend 50 Teilen     CuS04.    5     Hz0        und    13,6  Teilen     NH3)        hinzu        und        erwärmt    16 Stunden  auf 80 bis 900. Hierauf wird der Farbstoff  mit     Natriumchlorid    gefällt, filtriert und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man den Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0055 kupferabgebende Mittel einwirken lässt, bis die beiden im Diphenylrest, befindlichen Me- thoxygruppen aufgespalten sind. Der neue Farbstoff ist eine diu-liel ge färbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle in reinen, grün stichig blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebende Mittel Kupfertetramminverbin- dungen wählt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ausgangsfarbstoff in Form des Kupplungsgemisches verwendet.