CH268405A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden,     dass    man zu einem wertvollen kupferhaltigen Farbstoff gelangt,  wenn man auf den     Disazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0003     
    kupferabgebende Mittel     einwirken    lässt, bis  die beiden im     Diphenylrest    befindlichen     Me-          thoxygruppen    aufgespalten sind.  



  Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge  färbte Substanz, die sich in Wasser mit, rot  blauer Farbe löst und Baumwolle in reinen,       rotstichig    blauen Tönen färbt.  



  Der beim vorliegenden Verfahren als     Aus-          gangsstoff    dienende     Disazofarbstoff    der obigen  Formel lässt sich herstellen, indem man     tetra-          zotiertes        -1,4'-Diamino-3,3'-dimethoxydiphenyl          einerseits    mit     1-Oxynaphtha.lin-3,6,8-trisul-          fonsäure    und anderseits mit.     2-Oxynaphtha-          lin    vereinigt..

   Hierbei wird die     Tetrazoverbin-          dung        zweckmässig        zuerst    in schwach alkali  schem Medium mit der     1-Oxynaphthalin-3,6,8-          trisulfonsäure    gekuppelt und hernach die er  lialtene     Diazoazoverbindung    in etwas stärker  alkalischem Medium und     gewünschtenfalls    un  ter     Zusatz    von etwas     Pyridin    mit dem     2-Oxy-          naphthalin    vereinigt.  



  Der     Disazofarbstoff    kann vor der Behand  lung mit kupferabgebenden Mitteln aus dem  Kupplungsgemisch abgeschieden und isoliert  werden. Er kann aber auch, insbesondere wenn    die zweite     Kupplung    in Gegenwart von     Pyri-          din    erfolgt ist, ohne     Abscheidung    mit dem  kupferabgebenden Mittel behandelt werden,  das heisst,

   das kupferabgebende Mittel kann  nach beendeter Kupplung - gegebenenfalls  nach erfolgter Neutralisation oder     Abstump--          fung    des     Alkaliüberschusses    - direkt zum       Kupplungsgemisch    hinzugefügt werden und  die     Umwandlung    in die komplexe Kupferver  bindung - beispielsweise durch mehrstün  diges Erwärmen auf     Temperaturen    von 80 bis  900 C - unmittelbar     anschliessend    ohne Ab  scheidung des metallfreien Farbstoffes vor  genommen werden.  



  Als kupferabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren zum Beispiel Salze des  ein- oder zweiwertigen Kupfers, wie     Kup-          fer(I)chlorid    oder     Kupfer(II)sulfat    in Be  tracht, ferner Verbindungen, die Kupfer in  komplexer Bindung enthalten. Insbesondere  sind für diesen Zweck     Kupferamminkomplexe     geeignet, wie z. B. die aus Ammoniak,     Alkyl-          aminen,    wie     Äthylamin,        Morpholin,        Pyridin     oder     Piperidin,    erhältlichen komplexen Kup  ferverbindungen.

   Damit die vollständige Auf-      spalteng der     Alkoxygruppen    unter Bildung  des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in der  Regel erforderlich, die Behandlung mit den  kupferabgebenden     Mitteln    bei erhöhter Tem  peratur, z. B. bei 80 bis 900 C, und während  mehrerer     Stunden    vorzunehmen. Zweckmässig  wird hierbei in wässerigem Medium gearbeitet.

    Gegebenenfalls kann die     Behandlung    mit kup  ferabgebenden     Mitteln    in     Gegenwart.    geeigne  ter Zusätze erfolgen; als solche seien erwähnt:  Basen     wie    Ammoniak und organische Basen,  vorzugsweise ein     überschuss        derjenigen    Base,  die bereits im Molekül des gegebenenfalls ver  wendeten     Kupferamminkomplexes    enthalten  ist, ferner auch andere säurebindende Mittel.  



  Es werden auch gute Ergebnisse erzielt,  wenn die Behandlung     mit    kupferabgebenden       Mitteln    gemäss dem Verfahren des schweize  rischen Patentes Nr. 261365, z. B. in Gegen  wart eines     Äthanolamins    erfolgt.  



  <I>Beispiel:</I>  24,4     Teile        4,4'-.Diamino-3,3'-dimethoxy-di-          phenyl    werden     wie    üblich     tetrazotiert        und    die       TEtrazoverbindung    bei     511    und in Gegenwart    von 22 Teilen wasserfreiem     Natriumcarbonat     mit 45 Teilen des     Natriumsalzes    der     1-          Oxynaphthalin-3,6,8-trisiulfonsäure    gekuppelt.

    Nach     Bildring    der     Zwischenverbindung        lässt     man eine Lösung von 14,4 Teilen     2-Oxynaph-          thalin,    4 Teilen     Natriumhydroxyd    und 20 Tei  len wasserfreiem     Natriumearbonat    in 200 Tei  len Wasser zufliessen. Nach mehrstündigem  Rühren bei 100 und dann bei     Raiuntemperatur     wird der Farbstoff     ausgesalzen        und        abfil-          triert.    Er löst sich in Wasser mit rotblauer  Farbe und färbt Baumwolle in reinen, rot  stickig blauen Tönen an.  



  Die     Farbstoffpaste    wird in 2500 Teilen  warmem Wasser gelöst und mit 250 Teilen  einer     ammoniakalischen        Kupfersulfatlösung     (entsprechend 50 Teilen     CuSO4.    5     H,,0    und  13,6 Teilen     NH.)    versetzt. Nun erwärmt man  16 Stunden auf 80 bis 900, fällt den Farbstoff  mit     Natriumchlorid,    filtriert und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes; dadurch gekennzeichnet, dass man auf den Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0049 kupferabgebende Mittel einwirken lässt, bis die beiden im Diphenylrest befindlichen Methoxy- gruppen aufgespalten sind. Der neue Farbstoff ist eine dunkel gefärbte Substanz, die sich in Wasser mit rotblauer Farbe löst und Baumwolle in reinen, rotstickig blauen Tönen färbt.

   UNTERANSPRUCH Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als kupferabgebende Mittel Kupfertetramminverbindungen wählt.