CH268403A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     Farbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen kupferhaltigen Farbstoff gelangt,  wenn man auf den     Disazofarbstoff    der Formel.  
EMI0001.0003     
    kupferabgebende Mittel einwirken lässt, bis die  beiden im     Diphenylrest    befindlichen     llethoxy-          gruppen    aufgespalten sind.  



  Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge  färbte     Substanz,    die sich in Wasser mit blauer  Farbe löst und Baumwolle in reinen, lebhaft  blauen Tönen färbt.  



  Der beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Disazofarbstoff    der obi  gen Formel lässt sieh herstellen, indem man       tetrazotiertes        4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy        di-          phenyl    einerseits mit     1-Oxynaplrthalin-3,6,8-          trisulfonsäure    und anderseits mit     2-Oxy-3-          naplithoesäurearrilid    vereinigt.

   Hierbei wird  die     Tetrazoverbindung    zweckmässig zuerst in  schwach alkalischem     Medium    mit. der     1-Oxy-          naplitlialin-3,6,8-trisulforrsäure    gekuppelt und  hernach die erhaltene     Diazoazoverbindung    in  etwas stärker     alkalisehern    Medium und     ge-          wünschtenfalls    unter Zusatz von etwas     Pyri-          din    mit der     2-Oxv-3-naplrthoesäureanilid    ver  einigt.  



  Der     Disazofarbstoff    kann vor der Behand  lung mit, kupferabgebenden Mitteln aus dem       Kupplungsgemisch    abgeschieden und isoliert    werden. Er kann aber auch, insbesondere wenn  die zweite Kupplung in Gegenwart von     Py        ri-          din        erfolgt    ist, ohne     Abseheidung    mit dem  kupferabgebenden Mittel behandelt werden,

    das heisst das kupferabgebende Mittel kann  nach beendeter Kupplung - gegebenenfalls  nach erfolgter Neutralisation oder     Abstump-          fung    des     Alkaliüberschusses    - direkt zum  Kupplungsgemisch hinzugefügt werden und  die Umwandlung in die komplexe Kupferver  bindung - beispielsweise durch mehrstün  diges Erwärmen auf Temperaturen von 80 bis  900 C - unmittelbar anschliessend ohne Ab  scheidung des metallfreien Farbstoffes vor  genommen werden.  



  Als kupferabgebende     Mittel    kommen beim  vorliegenden Verfahren     zum    Beispiel Salze  des ein- oder zweiwertigen Kupfers, wie     Kup-          fer(I)chlorid    oder     Kupfer(II)sulfat,    in Be  tracht, ferner Verbindungen, die Kupfer in  komplexer Bindung enthalten. Insbesondere  sind für diesen Zweck     Kupferamminkomplexe     geeignet,     wie    z.

   B. die aus     Ammoniak,        Alkyl-          aminen,    wie     Äthy        lamin,        yIorpholin,        Pyridin     oder     Piperidin,    erhältlichen. komplexen Kup-           ferverbindungen.    Damit die vollständige Auf  spaltung der     Alkoxygruppen    unter Bildung  des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in der Re  gel erforderlich, die Behandlung mit den kup  ferabgebenden Mitteln bei erhöhter Tempera  tur, z.

   B. bei 80 bis 900 C     -und    während meh  rerer Stunden     vorzunehmen.    Zweckmässig  wird hierbei in wässerigem Medium gearbeitet.  Gegebenenfalls kann die Behandlung mit kup  ferabgebenden Mitteln in Gegenwart geeigne  ter Zusätze     erfolgen;    als solche seien erwähnt:  Basen wie Ammoniak und organische Basen,  vorzugsweise ein Überschuss derjenigen Base,  die bereits im Molekül des     gegebenenfalls    ver  wendeten     Kupferamminkomplexes    enthalten  ist, ferner     mich    andere säurebindende Mittel.  



  Es werden auch gute Ergebnisse erzielt,  wenn die     Behandlung    mit kupferabgebenden  Mitteln gemäss dem Verfahren des schweize  rischen Patentes Nr. 261365, z. B. in Gegen  wart eines     Äthanolamins,        erfolgt.     



  <I>Beispiel:</I>       2-1,4    Teile     4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy-di-          phenyl    werden     @vie    üblich     tetrazotiert    und die       Tetrazoverbindung    bei 50     und    in Gegenwart    von 22 Teilen wasserfreiem     Natriumearbonat     mit 45 Teilen des     Natriumsalzes    der     1-          Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfonsäure    gekuppelt.

    Nach Bildung der Zwischenverbindung fügt  man eine Lösung von 26,3 Teilen     2-Oxy-          3-naphthoesäureanilid,    4 Teilen Natrium  hydroxyd, 15 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat    und 100 Teilen     Pyridin    in 200 Teilen  Wasser hinzu und beendet nach mehrstündi  gem Rühren bei 100 die Kupplung. Der Farb  stoff löst sich in Wasser mit blauer Farbe und  färbt Baumwolle in reinen, blauen Tönen.  



  Um den Farbstoff in seinen Kupferkom  plex umzuwandeln, verdünnt man das     Kupp-          lungsgemisch    mit warmem Wasser auf ein Vo  lumen von 2500 Teilen, versetzt mit 250 Teilen  einer     ammoniakalischen        Kupfersulfatlösung     (entsprechend 50 Teilen     CuS04.    5<B>11,0</B>     und     13,6 Teilen     NH3)    und     erwärmt    16 Stunden  auf 80 bis 900. Hierauf wird der Farbstoff  mit     Natriumchlorid    gefällt, filtriert und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf den Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0038 kupferabgebende Mittel einwirken lässt, bis die beiden im Diphenylrest befindlichen Me- thoxygruppen aufgespalten sind. Der neue Farbstoff ist eine dunkel gefärbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle in reinen, lebhaft blauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer- abgebende Mittel Kupfertetramminverbindun- gen wählt. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung mit der Kupfer tetramminverbindung in Gegenwart von Pyri- din vornimmt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ausgangsfarbstoff in Form des Kupplungsgemisches verwendet.