CH268768A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden,     class    man zu einem  wertvollen kupferhaltigen Farbstoff gelangt,  wenn n     ian    auf den durch Kupplung von  einem     Mol        tetrazotiertem        4,4'-Diamino-3,3'-          diniethoxydiplieny1    mit einem     Mol        1,

  8-Dioxy-          naplitlialin-4-sulfoiisäure    und einem     Mol    2  Benzoy l am     ino    - 5 -     oxyiiaplitlialin-7-sulfonsänre     erhältlichen     Disazofarbstoff    kupferabgebende  Mittel einwirken lässt, bis die     lletiioxygrup-          pen    aufgespalten sind.  



  Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge  färbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer  Farbe löst und Baumwolle in     rotsticbig    blauen  Tönen von     ausgezeichneten    Echtheitseigen  schaften färbt..  



  Der beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Disazofarbstoff    der obi  gen Formel lässt sich herstellen, indem man       tetrazotiertes        4,4'-Diamino-3,3'-dimetlioxydi-          phenyl    einerseits mit     1,8-Dioxy        naphthalin-4-          sulfonsäure    und anderseits mit     2-Benzoyl-          amino    - 5 -     oxynaphthalin    - 7 -     sulfonsäure    ver  einigt.

   Hierbei wird die     Tetrazoverbindung     zweckmässig zuerst in schwach alkalischem  Medium mit, der     1,8-Dioxynaphthalin-4-siilfon-          säure    gekuppelt und hernach die erhaltene       Diazoazoverbindung    in etwas stärker     alka-          liseliem    Medium und     gewünschtenfalls    unter  Zusatz von etwas     Pyridin    mit der     2-Benzoyl-          amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäurevereinigt..     



  Der     Disazofarbstoff    kann vor der Behand  lung mit kupferabgebenden Mitteln aus dem       Kupplungsgemiseli    abgeschieden und isoliert  werden. Er kann aber auch ohne     Abscheidung       mit dem kupferabgebenden Mittel behandelt  werden, d. h. das kupferabgebende Mittel  kann nach beendeter Kupplung - gegebenen  falls nach     erfolgter    Neutralisation oder Ab  at.umpfung des     Alkaliüberschusses    - direkt  zum Kupplungsgemisch hinzugefügt werden  und die Umwandlung in die komplexe Kupfer  verbindung - beispielsweise durch mehr  stündiges Erwärmen auf Temperaturen von  80 bis 900 C - unmittelbar anschliessend ohne       Abscheidung    des metallfreien Farbstoffes  vorgenommen werden.  



  Als kupferabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren z. B. Salze des     ein-          oder    zweiwertigen Kupfers wie     Kupfer(I)-          ehlorid    oder     Kupfer(II)sulfat    in Betracht,  ferner Verbindungen, die Kupfer in kom  plexer Bindung enthalten. Insbesondere sind  für diesen Zweck     Kupferamminkomplexe    ge  eignet, wie z. B. die aus Ammoniak,     Alkyl-          aminen    wie     Äthylamin,        Morpholin,        Pyridin     oder     Piperidin    erhältlichen komplexen Kup  ferverbindungen.

   Damit die vollständige Auf  spaltung der     Alkoxygruppen    unter Bildung  des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in der  Regel erforderlich, die Behandlung mit den  kupferabgebenden Mitteln bei erhöhter Tem  peratur, z. B. bei 80-900 C,     und    während meh  rerer Stunden vorzunehmen. Zweckmässig  wird hierbei in     wässrigem    Medium gearbeitet.

    Gegebenenfalls kann die Behandlung     mit     kupferabgebenden Mitteln in Gegenwart ge  eigneter Zusätze erfolgen; als solche seien er  wähnt: Basen wie Ammoniak und organische      Basen, vorzugsweise ein Überschoss derjenigen  Base, die bereits im     Molekül    des gegebenen  falls verwendeten     Kupferamminkomplexes     enthalten ist, ferner auch andere säurebin  dende Mittel.  



  Es werden auch     gute    Ergebnisse erzielt,       wenn    die Behandlung mit kupferabgebenden       Mitteln    gemäss dem Verfahren des schweize  rischen Patentes Nr. 261365, z. B. in Gegen  wart eines     Äthanolamins    erfolgt.

           Beispiel:     26,2 Teile des     Mononatriumsalzes    der     1,8-          Dioxynaphthalin    - 4 -     disulfonsäure    und 25 g  kristallisiertes     Natriumacetat    werden in  250 Teilen Wasser gelöst und bei     5     mit der       Tetrazoverbindimg    aus 24,4 Teilen     4,4'-Di-          amino-3,3'-dimethoxydiphenyl    vereinigt.

   Durch       allmähliche    Zugabe von 80 Teilen 10     o/oiger          Natriumearbonatlösimgführt    man die Bildung  des     Monoazofarbstoffes    zu Ende. Hierauf  fügt man 36,4 Teile des     Mononatriumsalzes     der 2     Benzoylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfon-          säure    und 20 Teile wasserfreies     Natriumcar-          bonat,    gelöst in 400 Teilen Wasser, hinzu und  rührt, bis die Kupplung beendet ist.  



  Um den Farbstoff in den Kupferkomplex       umzuwandeln,    verdünnt man das Kupplungs  gemisch mit warmem Wasser auf 2500     Volum-          teile,    fügt     dann    zuerst 100 Teile     Pyridin    und  hernach eine aus 50 Teilen     krist.    Kupfersulfat,  80 Teilen 25     o/oigem    Ammoniak und 150 Teilen    Wasser bereitete     Lösung    hinzu. Man erwärmt  20     Stunden    auf 900.

   Nun wird der Farbstoff,  der bereits zum grössten Teil abgeschieden ist,  durch Zusatz von 100 Teilen     Natriumchlorid     vollständig     ausgesalzen,        abfiltriert    und ge  trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den durch Kupplung von einem Mol tetrazotiertem 4,4'-Diamino-3,3'- dimethoxydiphenyl mit einem Mol 1,8-Dioxy- naphthalin-4-sulfonsäure und einem Mol 2- Benzoylamina - 5 -oxynaphthalin-7-sulf onsäur e erhältlichen Disazofarbstoff kupferabgebende Mittel einwirken lässt_,

   bis die Methoxygruppen aufgespalten sind. Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge färbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle in rotstichig blauen Tönen von ausgezeichneten Echtheitseigen schaften färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebende Mittel Kupfertetramminverbindun- gen wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ausgangsfarbstoff in Form des Kupplungsgemisches verwendet.