Procédé de préparation d'un colorant disazoïque cuivré. La présente invention se rapporte à la fabrication d'un nouveau colorant disazoïque contenant du cuivre en combinaison complexe.
Au cours des dernières années, on a intro duit dans le domaine des textiles un traite ment qui tend à rendre les tissus cellulosi ques infroissables, par imprégnation avec une résine durcissant. à la chaleur, habituellement une résine du type formol-urée. Ce traitement, appliqué aux tissus cellulosiques teints avec des colorants disazoïques directs pour coton, n'est en général pas avantageux pour la ré sistance à la lumière de la. teinture.
Le pro blème se présente donc de trouver des colo rants directs pour coton, du type disazoïque et qui possèdent, en outre, la propriété de barder une bonne résistance à, la. lumière après l'application dudit traitement aux tissus cel lulosiques teints avec ces colorants.
On a trouvé qu'un nouveau colorant direct, correspondant dans son état. libre à la for mule
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convient très bien pour teindre des tissus cel lulosiques, tels que le coton ou la soie artifi cielle, qui seront traités ultérieurement avec une résine chi type décrit, afin d'augmenter leur résistance au froissement.
lie nouveau colorant contenant du cuivre en combinaison complexe et des groupes sul foniques disposés de manière asymétrique en positions 4, 6 et 2, 4, employé selon les mé thodes habituelles pour les colorants directs, produit sur des fibres cellulosiques une tein ture d'un ton bleu verdâtre lumineux avant; une excellente résistance à la lumière, qui se maintient, même après le traitement des fibres teintes avec une résine du type mentionné, en vue d'augmenter leur résistance au froisse ment.
En ce qui concerne la résistance à la lumière, le nouveau colorant asymétrique est égal. ou même supérieur au colorant isomère dont. les groupes sulfoniques sont disposés sy- niétriquement dans les positions 2, 4 et il est bien supérieur au colorant isomère dont les groupes sulfoniques sont disposés symétrique ment. dans les positions 4, 6.
La teinture avec le nouveau colorant présente aussi une résis tance au lavage bien supérieure à celle qu'on serait enclin à. attribuer à un colorant direct, et notamment supérieure à celle des deux iso mères symétriques 2, 4 et 4, 6, ce qui est sur- prenant vu que l'isomère asymétrique est plus soluble que les colorants symétriques.
- Selon l'invention, le nouveau colorant se prépare par copulation en solution alcaline de 3,3'-diméthoxy-4,4'-diaminodiphényle tétrazoté avec 1 mol d'acide 1-amino-8-oxynaphtalène- 4,6-disulfonique (acide K) et 1 mol d'acide 1 amino-8-oxynaphtalène-2,4-disulfonique (acide Chicago ou acide SS) et par chauffage du colorant disazoïque ainsi obtenu dans une so lution d'un agent produisant des ions diva- lents de cuivre, la réaction de cuivrage étant,
poussée jusqu'à ce que les groupes alcoyles soient éliminés.
L'addition des composés de copulation au composé tétrazoté se fait préférablement dans l'ordre suivant: On ajoute premièrement l'acide 1-air@ino-8-oxy-naplitalène-4,6-disiilfoni- que, le milieu de copulation étant légèrement alcalin, et ensuite, quand cette copulation est terminée, l'acide 1-amino-8-oxynaphtalène-2,4- disulfoniqiie, l'alcalinité du milieu de copula tion étant légèrement augmentée. Cet ordre d'addition est préférable à l'ordre inverse, vu que l'acide K,
comme composant de copula tion plus faible, ne se combine plus entière ment avec le produit de copulation partielle avec l'acide Chicago, de sorte que l'acide K n'ayant pas réagi représente une perte dans. le rendement du colorant. On peut toutefois aussi préparer le colorant en introduisant d'abord l'acide Chicago ou en ajoutant les deux composants de copulation en même temps.
On peut effectuer la. réaction de cuivrage en chauffant le colorant disazoïque isolé avec une solution aqueuse d'un agent produisant -des ions divalents de cuivre, par exemple avec une solution de- sulfate de cuivre rendue alcaline, de préférence avec de l'ammoniaque ou du carbonate d'ammonimn, solution qui contient alors des ions cupriques tétraminés. On peut effectuer la réaction à des tempéra tures comprises entre 50 et 120 C environ,
mais de préférence à une température infé rieure à 100 C, par exemple à 70 C environ. Il n'est pas nécessaire de séparer le colorant du milieu de-. copulation avant de le cuivrer, car on obtient des résultats semblables, en cui- vrant le colorant dans le milieu de copulation.
L'exemple suivant décrit un mode d'exécu tion du procédé pour préparer le nouveau colorant.
Exemple: On convertit 12,2 g de 3,3'-dimétlioxy-4,4'- diaminodiphényle de la manière habituelle en composé tétrazoïque correspondant, par di- azotation dans une solution de 130 g d'eau contenant 34 g d'acide chlorht-drique à. 36 %, au moyen de 7,
2 g de nitrite de sodium en solution aqueuse à 30 %. Le nitrite de sodium est ajouté goutte à goutte et la diazotation est effectuée à une température inférieure à 5 C. On détruit. l'excès d'acide nitreux par de l'acide sulfamique.
Avant la première copulation avec l'acide K, on neutralise l'excès d'acide dans la solu tion du composé tétrazoïque en y introduisant lentement, afin. d'éviter la formation d'écume, 21 g de bicarbonate de sodium. On ajoute ensuite goutte à goutte, en 10 minutes au plus et en agitant, urne solution de 16,0 g d'acide 1-amino- 8 -oxynaphtalène-4,6 -disulfonique et de 2,7 g de carbonate de sodium dans 80 g d'eau. La quantité de carbonate de sodium devrait tout juste suffire à dissoudre l'acide K.
On ajoute 2,5 g de bicarbonate de sodium en continuant d'agiter et en maintenant la température au-dessous de<B>5'</B> C. Après une demi-heure environ, la copulation est termi née, ce qu'on peut contrôler en se servant du procédé connu d'essai par touche.
Pour la seconde copulation, on introduis: en agitant dans la solution du produit de co pulation partielle 16,0 g d'acide 1-amino-8-oxy- naphtalène-2,4-disiilfoniqiie finement moulu, en prenant soin d'éviter due la. solution ne mousse. Lorsque cet acide a été complètement introduit, on ajoute goutte à goutte, à une vi tesse de 10 gouttes par 3 secondes, une solu tion de 20 g de carbonate de sodium dans 100 g d'eau. On entoure le récipient de glace et l'on continue d'agiter pendant une nuit. Pendant ce temps, la copulation s'achève, la température de la solution montant jusqu'à la température ambiante.
Afiii de cuivrer le colorant, on ajoute à la solution du colorant 81 g d'ammoniaque à 28 %, après quoi on introduit une solution de 33 g de sulfate (le cuivre hydraté dans 100 gr d'eau. On agite vigoureusement le mélange. lie récipient est fermé hermétiquement, afin d'empêcher que l'ammoniaque ne s'échappe, et maintenu à 70" C pendant 40 heures. Pendant cette période, on soumet le récipient de réac tion à un mouvement rotatif modéré. A la fin de cette période, on sature la solution à, la. température de 70" C avec du sel (environ 310 g), afin de précipiter le colorant cuivré.
Après l'avoir agité pendant 4 à 5 heures à la température ambiante, on filtre le mélange. On sèche et moud le nouveau colorant conte nant du cuivre, qui se dissout. alors facilement dans l'eau. Il donne, par exemple sur le co ton, une belle nuance bleu verdâtre, qui ré siste très bien à la lumière.