CH277538A - Verfahren zur Herstellung eines neuen gekupferten Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 273700.    Verfahren zur Herstellung eines neuen     gekupferten        Disazofarhstoffes.       Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf ein Verfahren zur Herstellung eines neuen       gekupferten        Disazofarbstoffes.       Das erfindungsgemässe Verfahren zur Her  stellung des neuen     Disazofarbstoffes    ist da  durch gekennzeichnet, dass 1     Mol        tetrazotier-          tes        4-Amino-3-carboxy-l-        (4'-methoxy-3'-          aminobenzoyl)

  -anilid    mit 1     Mol        1-(4'-Sulfo-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    und dann mit  1     Mol        1-(3'-Sttlfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon     gekuppelt und der erhaltene     Disazofarbstoff     mit einer kupferabgebenden Verbindung der  art behandelt wird, dass praktisch 2 Kupfer  atome pro Molekül des     Disazofarbstoffes    ein  geführt werden.  



  Der durch Kuppeln von 1     Mol        tetrazotier-          tem        4-Amino-3-carboxy-l-        (4'-methoxy        -3'-          aminobenzoyl)-anilid    mit 1     Mol        1-(4'-Sulfo-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    und 1     Mol    1-(3'  Sulfophenyl)-3-tnethyl-5-pyrazolon erhaltene       Disazofarbstoff    ist als solcher ebenfalls neu  und liefert ein Kupferderivat, das Baumwolle  und regenerierte Zellulose in orangen Farb  tönen mit ausgezeichneter Lichtechtheit und  guter Waschechtheit färbt.

   Die Lichtechtheit  der Färbungen auf regenerierter Zellulose (bei  spielsweise     auf    gesponnener Viskose) bleibt  unverändert oder wird nur geringfügig ver  ändert, wenn das Material einer knitterfest  machenden Behandlung mittels eines Harzes,  beispielsweise mittels eines     Formaldehy        d-          Harnstoffharzes,    unterzogen wird.

      Das     4-Amino-3-carboxy-l-(4'-methoxy-3'-          aminobenzoyl)-anilid,    das eine neue Verbin  dung ist und einen     Smp.    von 242  C aufweist,  wird erhalten durch Umsetzung von     6-Nitro-3-          amino-benzoesäure    mit     3-Nitro-4-methoxy-ben-          zoyl-ehlorid    unter Bildung von     4-Nitro-3-          carboxy    -1-     (4'-methoxy-3'-nitrob        enzoy    1)

       -anilid     vom     Smp.    266 bis 267  C und Reduktion die  ser Verbindung in     wässrigem    Medium mittels  Eisen und     Ferrosulfat    zum     Diamin.     



  Die Ausführung des erfindungsgemässen  Verfahrens ist im folgenden Beispiel erläutert.  Unter der Bezeichnung  Teile  sind Gewichts  teile zu verstehen.    <I>Beispiel:</I>  30,1 Teile 4 -     Amino    - 3 -     carboxy    -1- (4'  methoxy-3'-aminobenzoyl)     -anilid    werden in  einem Gemisch von 1000 Teilen     Wasser    und  50 Teilen 36     11/o        iger    Salzsäure gelöst. Die Lö  sung wird gerührt und auf 0 bis 5  C abge  kühlt und mit 13,8 Teilen     Natriumnitrit    in  Form einer     2-n-Lösung    versetzt.

   Der     Tetrazo-          lösung    werden 13,6 Teile     Natriuma.cetatkri-          stall.e        in        Form        einer        20        %        igen.        wässrigen        Lö-          sung    zugesetzt, um die freie     Mineralsäure    zu  beseitigen, worauf 14 Teile     Natriumacetat-          kristalle    zugesetzt werden.

   Der erhaltenen  Lösung wird bei 5 bis 7  C im Verlaufe von  ?     'I.    Stunde unter Rühren eine neutrale Lö  sung des     Natriumsalzes    aus 25,4 Teilen     1-(4'-          Sulfophenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    in 400 Tei  len Wasser     zugesetzt.    Das Rühren wird wäh-           rend    einer halben Stunde fortgesetzt, worauf  16 Teile     Natriumacetatkristalle    und     ansehlie-          ssend    eine neutrale Lösung des     Natriumsalzes     aus 25,4 Teilen     1-(3'-Sulfophenyl)

  -3-methyl-5-          py        razolon    in 400 Teilen Wasser zugesetzt wer  den. Nach weiterem Rühren während einer  halben Stunde wird eine Lösung von 40 Teilen  wasserfreiem     Natriumcarbonat    in 200 Teilen  Wasser langsam zugesetzt und das Rühren  während einer weiteren Stunde fortgesetzt,  um die Kupplung zu Ende zu führen. Das  Gemisch wird hierauf auf 80  C erhitzt und  mit 450 Teilen Kochsalz versetzt.

   Der ausge  fällte Farbstoff wird     abfiltriert    und mit       15        %        igem        wässrigem        Natriumchlorid        ge-          waschen.    Die Paste der     Disazoverbindung     wird hierauf mit 4000 Teilen Wasser ver  mischt und auf 80  C erhitzt. Es wird eine  Lösung von 55 Teilen     Kupfersulfatkristallen     in 200 Teilen Wasser und 75 Teilen 35     o/o@igem     Ammoniak zugesetzt und das Gemisch hier  auf während 1     \?    bis 15 Stunden bei 90 bis  95  C erhitzt.  



  Das     gekupferte    Produkt wird isoliert,       indem        man        Kochsalz        zusetzt.        (25%        Gew./Vol.),     auf 20 bis 25  C abkühlt, durch Zugabe von       2-n-Salzsäure    gegen Kongorot ansäuert und  filtriert.

   Die     Farbstoffpaste    wird hierauf mit  gesättigter     Natriumchloridlösung    gewaschen       und        in        2000        Teile        10        %        iger        Salzsohle        einge-          rührt.    Die     Suspension    wird gegen Lackmus  mit     Natriumcarbonat    alkalisch gestellt, auf  75  C erhitzt und filtriert, worauf die     Parb-          stoffpaste    getrocknet wird.  



  Der neue kupferhaltige Farbstoff bildet  ein     rötlichbraunes    Pulver, das sich in     warinein     Wasser unter Bildung einer orangen Lösung  und in konzentrierter Schwefelsäure unter  Bildung einer gelben Lösung löst. Er färbt  Baumwolle aus einem neutralen oder schwach  alkalischen, Glaubersalz enthaltenden Färbe  bad in     gelblichorangen    Farbtönen. Die Fär-         bungen    weisen eine ausgezeichnete Lichtecht  heit auf. Bei der Verwendung des Farbstoffes  zum Färben von gesponnener Viskose werden       gelblichoran.-e    Farbtöne erhalten, die eine  ausgezeichnete Lichtechtheit aufweisen.

   Die       Liehteehtheit    wird nur geringfügig vermin  dert, wenn das gefärbte Material einer knit  terfest machenden Behandlung mittels eines  Harzes,     beispielsweise    mittels eines Form  aldehyd-Harnstoffha.rzes, unterzogen wird. -

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen gekupferten Disazofarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass l 11o1 tetrazotiertes 4- Amino - 3 - car boxy-l- (4'-metlioiy-w'-aminoben- zoyl)-anilid mit 1 Mol 1-(4'-Sulfophenyl)-3- methyl-5-pyrazolon und dann mit 1 Mol 1- (3'-Sulfophenyl)

   -3-niethyl-5-pyrazolon gekup pelt und der erhaltene Disazofarbstoff mit einer Kupfer abgebenden Verbindung derart behandelt wird, dass praktisch \? Atome Kup fer pro Molekül des Disazofarbstoffes einge führt werden. Der neue kupferhaltige Farbstoff bildet ein rötliehbraunes Pulver, das sich in warmem Wasser unter Bildun-- einer orangen Lösung und in konzentrierter Schwefelsäure unter Bildung einer gelben Lösung löst. Er färbt Baumwolle aus einem neutralen oder schwach alkalischen, Glaubersalz enthaltenden Färbe bad in gelblichorangen Farbtönen.

   Die Fär bungen weisen eine ausgezeichnete Lichtecht heit auf. Bei der Verwendung des Farbstof fes zum Färben von gesponnener Viskose wer den gelbliehoranj-e Farbtöne erhalten, die eine ausgezeichnete Liehteehtheit aufweisen. Die Liehteehtheit wird nur geringfügig vermin dert, wenn das gefärbte Material einer knit- , terfest niaehenden Behandlung mittels eines Harzes, beispielsweise mittels eines Form- a,Idehyd-Harnstoffharzes, unterzogen wird.