CH292306A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 287870.    Verfahren     zur        Herstellung    eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem  wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn    man das       Hexanthrimid    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit Aluminiumchlorid unter Zusatz eines     Me-          thylpyridins    der     Carbazolierung        unterwirft.     



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit braunschwarzer Farbe löst und  Baumwolle aus brauner     Küpe    in echten grau  braunen Tönen färbt.  



  Die     Carbazolierung    erfolgt beim vorlie  genden Verfahren mittels eines     Methylpyri-          dins    wie     a-Picolin    oder des technischen     ss,y-          Picolingemisches.    Sie wird vorteilhaft bei  Temperaturen durchgeführt, die zwischen 120  und l80 , beispielsweise in der Höhe von 140 ,  liegen. Je nach Wahl des     Methylpyridins    und  der Umsetzungstemperatur können sich in den  Eigenschaften des erhaltenen Produktes ge  wisse Unterschiede, z. B. hinsichtlich des  Farbtons der damit erzeugten     Küpenfärbun-          gen,    ergeben.  



  Die     Aufarbeitung    der Reaktionsgemische  kann in üblicher Weise erfolgen, z. B. indem  man den Reaktionsansatz nach dem Verdün  nen mit Wasser mit     Alkaliliydroxyd    alkalisch  macht und durch Zusatz eines passenden Re  duktionsmittels, wie     Natriumhydrosulfit,    den  erhaltenen Farbstoff     verküpt    und hierauf    durch Oxydation, z. B. mittels Luft, abschei  det.  



  <I>Beispiel 1:</I>  25 Teile Aluminiumchlorid werden bei 20  bis 80  unter Rühren in 125 Teile     a-Pico-          lin    eingetragen. Man erhitzt auf 100  und  gibt dann 10 Teile     1,1'-    4',1" - 4",1"' - 4"',       1""-4"",1""'-Hexanthrimid    zu.     Innerhalb    45  Minuten wird die Temperatur unter gleich  zeitigem     Abdestillieren    des überschüssigen       a-Picolins    auf 140  erhöht. Man lässt eine  Stunde bei 140  rühren und giesst das Reak  tionsgemisch in 2000 Teile Eis.

   Zur erhaltenen  Suspension gibt man 300 Teile 30      /o        ige    Na  triumhydroxydlösung, rührt einige Zeit, saugt  ab, wäscht neutral     und    trocknet.  



  <I>Beispiel, 2:</I>  50 Teile Aluminiumchlorid werden bei 20  bis 80  unter Rühren in 80 Teile eines tech  nischen Gemisches von     ,B-    und     y-Picolin,    das  etwas     Dimethylpyridin    enthält, eingetragen.  Man erhitzt auf 100  und gibt dann 10 Teile       1,1'-        4',1"   <I>-</I>     4",1l"   <I>-</I>     4"',1""   <I>-</I>     4"If,        1""'    -     Hexan-,          thrimid    zu. Innerhalb 45 Minuten wird die  Temperatur auf 140  erhöht.

   Man lässt eine      Stunde bei     140     rühren und giesst das Reak  tionsgemisch in 2000 Teile Eis. Es werden       300        Teile        30        %        ige        Natriumhydroxy        dlösung     zugegeben, und der Farbstoff wird abgesaugt,  neutral gewaschen und getrocknet.

Claims (1)

1. PATtNTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Hexanthrimid der Formel EMI0002.0013 mit Aluminiumchlorid unter Zusatz eines Me- thylpyridins der Carbazolierung unterwirft. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sieh in konzentrierter Schwefelsäure mit braunsehwarzer Farbe löst und Baum wolle aus brauner Küpe in eehten graubrau nen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, gekenn zeichnet durch die Verwendung von a-Picolin. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung eines Gemisehes aus ss- und "-Picolin. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- liei-ttng bei Temperaturen zwisehen 120 bis 180 durchführt.