CH306385A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines        Küpenfarhstoffes.     



       Es        wurde        ge-tunden,    dass man     zii    einem neuen,     wertvollen        Küpenfarbstoff    gelangt,       \venn        inan    das     Trianthrimid    der     Formel     
EMI0001.0013     
  
EMI0001.0014     
  
    bi, <SEP> z!!r <SEP> f@ild!ltt@, <SEP> des <SEP> Diearbazols <SEP> mit <SEP> carbazo  l <SEP> fierenden <SEP> Mitteln <SEP> behandelt.
<tb>  



  Der <SEP> treue <SEP> Farbstoff <SEP> bildet <SEP> ein <SEP> dunkles <SEP> Pul  er, <SEP> das <SEP> sielt <SEP> in <SEP> konzentrierter <SEP> Schwefelsäure
<tb>  mit <SEP> violetter <SEP> Farbe <SEP> löst <SEP> und <SEP> Baumwolle <SEP> aus
<tb>  _@cJltbrauner <SEP> Kilpe <SEP> in <SEP> echten <SEP> schwarzoliven
<tb>  "fü!ten <SEP> Uirht.
<tb>  



  <B>Das</B> <SEP> ;teitix <SEP> vorliegenden <SEP> Verfahren <SEP> als <SEP> Aus  -:!tIgsstoff <SEP> dienende <SEP> Trianthrimid <SEP> lässt <SEP> sich
<tb>  @I!tr@#1! <SEP> j-!t!setzetx <SEP> von <SEP> 4-Chlor-1,1'-dianthrin!id
<tb>  !uit <SEP> l-.lntittuanthraehinon-'?,l(N)-benzolaeridoxt
<tb>  lterst <SEP> eile <SEP> n.
<tb>  



  .11s <SEP> cz!rbazolieretxde <SEP> Mittel <SEP> können <SEP> beispiels  mreise <SEP> Titantetraehlorid <SEP> oder <SEP> AluttiiniittttcItlo  rid <SEP> enthaltende <SEP> Mischungen <SEP> verwendet <SEP> wer  den, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> Misehungen <SEP> bzw. <SEP> lose <SEP> Additionsver  hittdungen <SEP> des <SEP> Aluitiiniuittcltloi-ids <SEP> mit <SEP> Na  t <SEP> riuniehlorid, <SEP> insbesondere <SEP> aber <SEP> mit <SEP> Pyridin  basen, <SEP> wie <SEP> Pyridin <SEP> selbst, <SEP> Picolinen <SEP> oder <SEP> ähn  liehen <SEP> tertiären <SEP> Basen.

   <SEP> Die <SEP> Carbazolierung
<tb>  t'ührt <SEP> unter <SEP> übliehen <SEP> Bedingungen <SEP> zum <SEP> Resul-       tat, dass weitgehend beide im     Farbstoffmolekül     vorhandenen     Anthrimidgruppierungen        carba-          zoliert    werden, besonders einfach und zuver  lässig bei     Verwendung    von     AluminiLunehlorid-          Pyridin    bzw.     -Picolin-Mischungen    und bei  Temperaturen von über 130 , vorzugsweise  zwischen 140 und 1G0 .

           Beispiel.:          15,-1    Teile     4-Chlor-1,1'-dianthrimid,    11,35  Teile     4-Aminoantlirachinon-2,1(N)-benzolacri-          don,    5 Teile     Natriumcarbonat,    0,5 Teile     Kup-          fer(I)ehlorid    und 250 Teile Nitrobenzol wer  den bei     Zimmertemperatur    fein gemahlen,  dann unter Rühren erhitzt und 10 Stunden bei  210  gehalten. Nach dem Erkalten wird das  Kondensationsprodukt abgesaugt, und der       Rüekstand    mit Wasserdampf behandelt.  



  Die wässerige Suspension des     nitrobenzol-          freien    Produktes wird mit Salzsäure ange  säuert, abgesaugt, neutral gewaschen und ge-      trocknet. Das Kondensationsprodukt ist ein  dunkles Pulver, das sieh in konzentrierter  Schwefelsäure mit     olivschwarzer    Farbe löst.  



  100 Teile Aluminiumchlorid werden bei 10  bis 70  in 200 Teile wasserfreies     Pyridin    unter  Rühren eingetragen. Man erhitzt auf 100  und  gibt bei dieser Temperatur 20 Teile von dem  im 2. Abschnitt dieses Beispiels erwähnten       Kondensationsprodukt    zu. Innerhalb von     .15          Minnten    wird die Temperatur auf 139 bis     1.11      unter gleichzeitigem     Abdestillieren    von     Pyridin       erhöht.

   Man lässt eine Stunde bei     140     rühren  und     -giesst    das     Reaktionsgerniseh    in 3 Liter  kaltes     Wasser.    Zu dieser Suspension gibt man  400 Teile     Natronlauge        (30 /oi@l    und 100 Teile       davellauge.    Man     erwärmt    auf 90 ,     saugt    ab,  wäscht neutral und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0021 bis zur Bildung des Dicarbazols mit earba.zo- lierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit. violetter Farbe löst und Baumwolle aus gelbbrauner Küpe in echten sehwa.rzoliven Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE: .1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, d'a.ss man als earbazolie- r endes Mittel ein Gemiseh von Aluminium ehlorid mit Pyridin verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentansprueb, da- dur elrgekennzeichnet, dass man die Carba.zo- lierung bei Temperaturen über 130 durch führt.. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da- dureh gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung bei Temperaturen zwischen 140 und 1.G0 durchführt.