CH276908A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 274240.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes    der     Stilbenreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    der     Stilbenreihe    ge  langt, wenn man 1     Mol        4,4'-Dinitrostilben-2,2'-          disulfonsäure    mit 2     Mol    des durch Kuppeln  von     diazotierter        l.-Amino-4-nitronaphthalin-5-          sulfonsäure    mit     1,

  3-Diaminobenzol    in essig  saurem Medium erhältlichen     Aminomonoazo-          farbstoffes    kondensiert.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in Wasser mit brauner Farbe  löst. Er färbt Chromleder in vollen, dunklen       Celbbrauntönen.     



  Die Kondensation der     4,4'-Dinitrostilben-          2,2'-disulfonsäure    wird zweckmässig in wäs  serigem Medium und in Gegenwart von     Al-          kalihydroxy    d durchgeführt. Hierbei werden  die miteinander umzusetzenden Ausgangs  stoffe mit Vorteil in verdünnter, z. B. 2- bis  8     o/oiger        Alkalihydroxydlösung    während län  gerer Zeit, beispielsweise fünf bis zwanzig  Stunden, bei erhöhter Temperatur, z. B. in  offenem Gefäss, bei Siedetemperatur des Re  aktionsgemisches und unter     Rückflusskühlung     oder bei noch höheren Temperaturen und un  ter Druck aufeinander einwirken gelassen.

    <I>Beispiel:</I>  77,2 Teile (0,2     Mol.)    des     Monoazofarbstof-          fes,    der durch Vereinigung von     diazotierter          1-Amino-4-nitronaphthalin-5-sulfonsäure    mit  7     ,3-Diaminobenzol    in essigsaurem Medium er  halten wird, werden mit 46,4 Teilen (0,1     Mol)          Dinatriumsalz    der 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-di-         sulfonsäure    in 800 Teilen Wasser unter Zu  satz von     Natriumhydroxydlösung    gelöst, der  art, dass die Lösung schwach     brillantgelb-alka-          lisch    reagiert.

   Nun werden der Lösung 60  Teile einer 30     o/oigen        Natriumhydroxydlösung     zugesetzt, das Gemisch unter Rühren zum  Sieden erhitzt und     zwanzig    Stunden unter       Rückflusskühlung    im Sieden gehalten. Durch  Zusatz von 100 Teilen     Natriumchlorid    zu dem  auf 600 abgekühlten Reaktionsgemisch und  Neutralisieren des     Alkaliüberschusses    mit  Salzsäure wird der neue Farbstoff in gut     fil-          trierbarer    Form abgeschieden und dann ge  trocknet.  



  Zur Herstellung des Ausgangsfarbstoffes       verwendet    man zweckmässig die     1-Amino-4-          xiitronaphthalin-5-sulfonsäure    als gereinigtes  Produkt und nicht in der bei den bekannten  Herstellungsverfahren anfallenden, verunrei  nigten Qualität. Das in bekannter Weise her  gestellte Produkt kann durch Lösen unter  Zusatz von     Natriumcarbonat    und Wiederaus  fällen mittels     Natriumchlorid    aus der Lösung  in befriedigender Weise gereinigt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes der Stilbenreihe, dadurch gekennzeich net, dass man 1 Mol 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-di- sulfonsäure mit 2 Mol des durch Kuppeln von diazotierter 1-Amino-4-nitronaphthalin-5-sul- fonsäure mit 1,3-Diaminobenzol in essigsaurem Medium erhältlichen Aminomonoazofarbstof- fes kondensiert.

   Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in Wasser mit brauner Farbe löst. Er färbt Chromleder in vollen, dunklen Gelbbrauntönen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation in wässerigem Medium und in Gegen wart von Alkalihy droay d durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch l., dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation durch Erhitzen der miteinander umzusetzenden Ausgangs sioffe während längerer Zeit in verdünnter Alkalihy droxydlösung durchführt.