CH298380A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man  das     Trianthrimid    der Formel  
EMI0001.0004     
    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit violetter Farbe löst und Baumwolle aus  rotbrauner     Küpe    in sehr echten,     violettstichig     schwarzbraunen Tönen färbt.  



  Das     Trianthrimid    der obigen Formel kann  nach dem Verfahren des Schweiz. Patentes  Nr.<B>284692</B> hergestellt werden.  



  Als     carbazolierende    Mittel kommen bei  spielsweise     Titantetrachlorid    und insbesondere  Aluminiumchlorid in Betracht. Die Reaktion  kann in bekannter Weise in Gegenwart pas  sender Lösungsmittel bzw. Verdünnungsmittel  durchgeführt werden, z. B. in Gegenwart ter  tiärer Basen wie     Pyridin,    zweckmässig aber in       (Tegenwart    von Nitrobenzol oder mit Hilfe von    bekannten     Schwefeldioxydaluminiumchlorid-          Additionsprodukten.     



  <I>Beispiel 1:</I>  In eine dünnflüssige, homogene Schmelze,  die aus einer Mischung von 70 Teilen subli  miertem Aluminiumchlorid und 14 Teilen  trockenem, gepulvertem     Natriumchlorid    durch       Darüberleiten    von getrocknetem     S02-Gas    er  halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90   10 Teile des     Trianthrimides    der eingangs an  gegebenen Formel innert 1/4 Stunde eingetra  gen. Man rührt unter Fortdauer des     S02-Ein-          leitens    noch 1 Stunde bei 100 bis 110 .

   Als  dann wird die flüssige Schmelze auf eine Mi  schung     vön    1250 Teilen Wasser und 350 Tei  l     en        30        %        iger        Natriumhydroxydlösung    ausge-      rührt. Die warm gewordene     Suspension    wird  1     Sunde    bei 70  gerührt     und    dann abgesaugt.  Der gewaschene Rückstand     wird        zu    einer Mi  schung von 300 Teilen Wasser und 100 Tei  len Monohydrat gegeben. Die     Suspension    wird  1     Stunde    bei 70  gerührt und dann abgesaugt.

    Der Rückstand wird neutral gewaschen und       getrocknet.     



  <I>Beispiel 2:</I>  In 100 Teile Nitrobenzol werden unter  Rühren 50 Teile sublimiertes Aluminiumchlo  rid eingestreut, wobei sich die entstandene Lö  sung auf etwa 70  erwärmt. Man lässt auf etwa  50  abkühlen und trägt dann 10 Teile des     Tri-          anthrimides    der eingangs angegebenen Formel  innert einer Viertelstunde ein. Man erwärmt    auf 85  und rührt eine     Stande    bei 85 bis 90 .  Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur  trägt man die dünne Schmelze auf eine     Mi-          schung    von 230 Teilen Wasser und 300 Teilen  30  /o     iger    N     atriumhydroxy        dlösung    aus und  entfernt. das Nitrobenzol mit Wasserdampf.

    Die zurückgebliebene Suspension wird abge  saugt und der Rückstand neutral gewaschen  und getrocknet. Der erhaltene Farbstoff ist  identisch mit dem gemäss Beispiel 1 erhaltenen  Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0020 mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet eindunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle aus rotbrauner Küpe in sehr echten, violettstichig schwarzbraunen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Aluminium chlorid als carbazolierendes Mittel verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Aluminiumehlorid in Gegen wart von Nitrobenzol durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Schwefeldioxyd-aluminium- chlorid-Additionsprodukten durchführt.