CH293700A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem     wertvollen        Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man  das     Trianthrimid    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue - Farbstoff bildet ein dunkles  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit blauer Farbe löst und Baumwolle  aus rotbrauner     Küpe    in sehr echten, gelb  stichig braunen Tönen färbt.  



  Das     Trianthrimid    der obigen Formel kann  nach dem Verfahren des Patentes Nr. 280839  hergestellt werden.  



  Als     carbazolierende    Mittel kommen bei  spielsweise     Titantetraehlorid    und insbeson  dere Aluminiumchlorid in Betracht. Die Reak  tion kann in bekannter Weise in Gegenwart  passender     Lösungs-    bzw.     Verdünnungsmitlel     durchgeführt werden, z.

   B. in Gegenwart ter  tiärer Basen wie     Py        ridin,        zweckmässig    aber  in Gegenwart von Nitrobenzol oder mit Hilfe  von bekannten     Schwefeldioxvdaluminium-          chlorid-Additionsprodukten.       <I>Beispiel 1:

  </I>  In eine dünnflüssige, homogene Schmelze,  die aus einer Mischung von 70 Teilen subli  miertem     Aluminiumchlorid    und 14 Teilen  trockenem     gepulvertem        Natriumchlorid    durch       Darüberleiten    von getrocknetem     S02-Gas    er  halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90   10 Teile des     Trianthrimides    der eingangs an  gegebenen Formel innert 1/4 Stunde einge  tragen. Man rührt unter Fortdauer des     S02-          Einleitens    noch 1 Stunde bei 100 bis 110 .

    Alsdann wird die flüssige Schmelze auf eine  Mischung von 1250     Teilen    Wasser und 350  Teilen 30 %     iger        -Natriumhvdroxvdlösung        aus-          gerührt.    Die warm gewordene     Suspension     wird 1 Stunde bei 70  gerührt und     dann    ab  gesaugt. Der gewaschene Rückstand wird     zu     einer Mischung von 300 Teilen Wasser und 100  Teilen Monohydrat gegeben. Die Suspension  wird 1 Stunde bei 70  gerührt und dann abge-      saugt.

   Der     Rückstand    wird neutral gewaschen  und getrocknet,  <I>Beispiel</I>  In 100 Teile     Nitrobenzol    werden unter  Rühren 50 Teile     sublimiertes    Aluminium  chlorid eingestreut, wobei sich die entstandene  Lösung auf etwa 70  erwärmt. Man lässt  auf etwa 50   abkühlen und trägt dann 10  Teile des     Trianthrimides    der eingangs ange  gebenen Formel innert einer Viertelstunde ein.  Man erwärmt auf 85  und rührt eine Stunde  bei 85 bis 90 .

   Nach dem Abkühlen auf Raum  temperatur trägt man die dünne Schmelze auf    eine Mischung von 230 Teilen     Wasser    und  300 Teilen 30 %     iger        Natriumhy        droxydlösung     aus und entfernt. das Nitrobenzol mit Wasser  dampf. Die zurückgebliebene Suspension  wird abgesaugt und der Rückstand neutral ge  waschen und getrocknet. Der erhaltene Farb  stoff ist identisch mit dem gemäss Beispiel 1  erhaltenen Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0012 mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe löst und Baumwolle aus rotbrauner Küpe in sehr echten, gelb stichig braunen Tönen färbt. LVTERANSPRL CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Aluminium chlorid als carbazolierendes Mittel verwendet. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Ahiminiumchlorid in Gegen wart von Nitrobenzol durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Schwefeldioxydaluminium- chlorid-Additionsprodukten durchführt.