CH298382A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde     gefunden,        dass    man zu einem wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man  das     Trianthr        imid    der Formel  
EMI0001.0010     
    mit     earbazolierenden        Mitteln    behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein     dunkles    Pul  ver, das sich in     konzentrierter    Schwefelsäure  mit. blauer Farbe löst und Baumwolle aus       orangebrauner        Küpe    in sehr echten,     gelbsti-          ehig    braunen Tönen färbt.  



  Das     Trianthrimid    der obigen Formel     kann     nach dem Verfahren des Schweiz. Patentes       Nr.    2846.93 hergestellt werden.  



  Als     carbazolierende    Mittel kommen     bei-          spielmveise        Titantetrachlorid    und insbeson  dere Aluminiumchlorid in Betracht. Die Re  aktion kann in bekannter Weise     in    Gegenwart  passender     Lösungs-    bzw.     Verdünnungsmittel     durchgeführt werden, z.

   B. in Gegenwart ter  tiärer Basen wie     Pyridin,    zweckmässig aber in  Gegenwart von Nitrobenzol oder mit Hilfe  von bekannten     Schivefeldioxydaluminiumchlo-          rid-Additionsprodukten.       <I>Beispiel 1:

  </I>  In eine dünnflüssige, homogene Schmelze,  die     -aus    einer     Mischung    von 70 Teilen subli  miertem Aluminiumchlorid und 14 Teilen  trockenem, gepulvertem     Natriumchlorid    durch       Darüberleiten    von getrocknetem     S02-Gas    er  halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90   10 Teile des     Trianthrimides    der eingangs an  gegebenen Formel innert     1/    Stunde eingetra  gen. Man rührt unter Fortdauer des     S02-Ein-          leitens    noch 1 Stunde bei 100 bis 1l0 .

   Als  dann wird die flüssige     Schmelze    auf eine Mi  schung von 1250 Teilen Wasser und 350     Tei-          len        30        %        iger        Natriumhydro@ydlösung        ausge-          rührt.    Die warm gewordene Suspension wird  1 Stunde bei 70  gerührt und dann abgesaugt.  Der gewaschene Rückstand wird zu einer     Mi-          sehung    von 300 Teilen Wasser     imd    100 Teilen  Monohydrat gegeben. Die Suspension wird      1 Stunde bei 70  gerührt und dann abgesaugt.

    Der Rückstand wird neutral gewaschen und       getrocknet.     



  <I>Beispiel 2:</I>  In 100 Teilen Nitrobenzol werden unter  Rühren 50 Teile     sublimiertes    Aluminiumchlo  rid eingestrebt, wobei sich die entstandene  Lösung auf etwa 70  erwärmt. Man lässt auf  etwa 50  abkühlen und trägt dann 10 Teile des       Trianthrimides    der eingangs angegebenen  Formel innert. einer Viertelstunde ein. Man  erwärmt auf 85  und rührt 1     Stunde    bei 85  bis 90 . Nach dem Abkühlen auf Raumtem  peratur trägt man die dünne Schmelze auf    eine Mischung von 230 Teilen Wasser und  300 Teilen     30o/oiger        Natriumhydroxydlösung     aus und entfernt das     Nitrobenzol    mit Wasser  dampf.

   Die zurückgebliebene Suspension wird  abgesaugt und der Rückstand neutral gewa  schen und getrocknet. Der erhaltene Farb  stoff ist identisch mit dem gemäss Beispiel 1  erhaltenen Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthr imid der Formel EMI0002.0012 mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle aus orangebratmer Küpe in sehr echten, gelbsti- chig braunen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Altuninium- ehlorid als earbazolierendes Mittel verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Aluminiumchlorid in Gegen wart von Nitrobenzol durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Schwefeldioxydaluminiumchlo- rid-Additionsprodukten durchführt.