CH298383A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung        eines        Küpenfarbstoffes.     



  Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man  das     Trianthrimid    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     carbazolierenden        Mitteln    behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein     dunkles     Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit blauer Farbe löst und Baumwolle  aus gelbbrauner     Küpe    in sehr echten, schwarz  braunen Tönen färbt.  



  Das     Trianthrimid    der obigen Formel kann  nach dem Verfahren des     schweiz.    Patentes  Nr. 284694 hergestellt werden.  



  Als     carbazolierende    Mittel kommen bei  spielsweise     Titantetrachlorid    und insbesondere  Aluminiumchlorid in Betracht. Die Reaktion  kann in bekannter Weise in Gegenwart pas  sender     Lösungs-    bzw.     Verdünnungsmittel     durchgeführt werden, z. B. in Gegenwart ter  tiärer Basen wie     Pyridin,    zweckmässig aber in    Gegenwart von     Nitrobenzol    oder mit Hilfe von  bekannten     Schwefeldioxydaluminiumchlorid-          Additionsprodukten.     



  <I>Beispiel 1:</I>  In     eine        dünnflüssige,    homogene     Schmelze,     die aus einer Mischung von 70 Teilen subli  miertem     Aluminiumchlorid    und 14 Teilen  trockenem, gepulvertem     Natriumehlorid    durch       Darüberleiten    von     getrocknetem    S02-Gas er  halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90   7.0 Teile des     Trianthrimides    der eingangs an  gegebenen Formel     innert    1/4 Stunde einge  tragen. Man rührt unter Fortdauer des     S02-          Einleitens    noch 1 Stunde bei 100 bis 110 .

    Alsdann wird die flüssige Schmelze auf eine      Mischung von 1250 Teilen Wasser und 350       Teilen        30        %        iger        Natriumhydroxydlösung        aas-          gerührt.    Die warm gewordene Suspension     wird     1 Stunde bei 70  gerührt und dann abgesaugt.  Der gewaschene Rückstand wird zu einer Mi  schung von 300 Teilen Wasser     und    100 Tei  len Monohydrat gegeben. Die     Suspension    wird  1     Stunde    bei 70  gerührt und dann abgesaugt.  Der Rückstand wird neutral gewaschen     -Lind     getrocknet..

    



  <I>Beispiel 2:</I>  In 100 Teile     Nitrobenzol    werden     unter     Rühren 50 Teile     sublimiertes        Alumini-Lunchlo-          rid    eingestreut, wobei sich die entstandene  Lösung auf etwa 70  erwärmt. Man lässt auf  etwa 50      abkühlen    und trägt dann 10 Teile  des     Trianthrimides    der eingangs angegebenen    Formel innert einer     Viertelstunde    ein. Man  erwärmt auf 85      und    rührt 1     Stunde    bei 85  bis 90 .

   Nach dem Abkühlen auf Raumtem  peratur trägt man die dünne Schmelze auf  eine Mischung von 230 Teilen Wasser und  300 Teilen     30o/oiger        Natriumhydroxydlös-Ling     aus und entfernt das Nitrobenzol mit Wasser  dampf. Die zurückgebliebene Suspension wird  abgesaugt     und    der Rückstand neutral gewa  schen     -Lind    getrocknet. Der erhaltene Farb  stoff ist identisch mit dem gemäss Beispiel 1  erhaltenen Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0030 mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle aus gelbbrauner Küpe in sehr echten, schwarz braunen Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Aluminium chlorid als carbazolierendes Mittel verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Aluminiumchlorid in Gegen wart von Nitrobenzol durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Schwefeldioxydaluminiumchlo- rid-Additionsprodukten durchführt.