CH298385A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu     einem    wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt, wenn man  das     Trianthrimid    der Formel  
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         1s    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.    Der neue Farbstoff bildet ein     dunkles    Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit blauer Farbe löst und Baumwolle aus  brauner     Küpe    in sehr echten,     gelbstichig    brau  nen Tönen färbt.

      Das     Trianthrimid    der obigen Formel kann  nach dem Verfahren des Schweiz. Patentes       Nr.284696    hergestellt werden.    Als     carbazolierende    Mittel kommen bei  spielsweise     Titantetrachlorid        und    insbesondere  Aluminiumchlorid in Betracht. Die Reaktion  kann in bekannter Weise in Gegenwart passen  der     Lösungs-    bzw. Verdünnungsmittel durch  geführt werden, z.

   B.     in    Gegenwart tertiärer  Basen wie     Pyridin,    zweckmässig aber in Ge  genwart von     Nitrobenzol    oder mit Hilfe von    bekannten     Schwefeldioxydaluminitunchlorid-          Additionsprodu'kten.     



       Beispiel   <I>1:</I>  In eine     dünnflüssige,    homogene Schmelze,  die aus einer     Mischung    von 70 Teilen subli  miertem Aluminiumchlorid und 14 Teilen  trockenem, gepulvertem     Natriumchlorid    durch       Darüberleiten    von getrocknetem     S02-Gas    er  halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90   10 Teile des     Trianthrimides    der eingangs ange  gebenen Formel     innert        i/4        Stunde    eingetragen.  Man rührt unter Fortdauer des     S02-Einleitens     noch 1 Stunde bei 100 bis 110 .

   Alsdann wird  die flüssige Schmelze auf eine Mischung von  <B>1.250</B> Teilen Wasser und 350 Teilen 30      /o        iger          Natr        iumhydroxydlösung        ausgerührt.    Die warm  gewordene Suspension wird 1 Stunde bei 70       gerührt     und    dann abgesaugt. Der     gewaschene          Rüekstand    wird zu einer Mischung von 300  Teilen Wasser und 100 Teilen     Monohydrat     gegeben. Die Suspension wird 1 Stunde bei  70  gerührt und dann abgesaugt. Der     E,ück-          stand    wird neutral gewaschen und getrocknet.

      <I>Beispiel 2:</I>  In 100 Teile Nitrobenzol werden     -unter     Rühren 50 Teile sublimiertes     Aluminiumchlo-          rid        eingestreut,    wobei sich die entstandene  Lösung auf etwa 70  erwärmt. Man lässt auf  etwa     50     abkühlen und trägt dann 10 Teile  des     Trianthrimides    der eingangs angegebenen  Formel innert einer Viertelstunde ein. Man       ericärint    auf 85      und        rührt    1 Stunde bei 85    bis 90 .

   Nach dem Abkühlen auf     Raumteiu-          peratur    trägt man die dünne     Sehmelze    auf  eine Mischung von 230 Teilen Wasser und 300  Teilen 30  /o     iger        Natriumhy        droxydlösung    aus       und    entfernt das Nitrobenzol mit Wasser  dampf. Die zurückgebliebene Suspension wird  abgesaugt und der Rückstand     neutral    gewa  schen und getrocknet. Der erhaltene Farb  stoff ist identisch mit dem. gemäss Beispiel 1  erhaltenen Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0028 mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ei u dunkles Pul ver, das sieh in konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle aus brauner Küpe in sehr echten, gelbstichig brau nen Tönen färbt.

   UNTERANSPRÜCHE: 1..- Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Aluminium chlorid als carbazolierendes Mittel verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man. die Carbazo- lierung mittels Aluminiumchlorid in Gegen wart von Nitrobenzol durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Schwefeldioxydaluminiumchlo- ridAdditionsprodukten durchführt.