CH298381A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung     eines        Küpenfarbstoffes.       Es wurde     gefunden,    dass man zu einem wertvollen     Küpenfarbstoff    gelangt,     wenn    man  das     Trianthrimid    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     carbazolierenden    Mitteln behandelt.  



  Der neue Farbstoff bildet ein     dunkles    Pul  ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure  mit violetter Farbe löst und Baumwolle aus  rotbrauner     Küpe    in sehr echten,     schwarzsti-          chig    braunen Tönen färbt.  



  Das     Trianthrimid    der obigen Formel kann  nach dem Verfahren des Schweiz. Patentes  Nr. 284700 hergestellt werden.  



  Als     carbazolierende    Mittel kommen bei  spielsweise     Titantetrachlorid    und insbesondere  Aluminiumchlorid     in    Betracht. Die Reaktion  kann in bekannter Weise in Gegenwart pas  sender     Lösungs-    bzw. Verdünnungsmittel  durchgeführt werden, z. B. in Gegenwart ter  tiärer Basen wie     Pyridin,        zweckmässig    aber in  Gegenwart von Nitrobenzol oder mit Hilfe von    bekannten     Schwefeldioxydaluminiumchlorid-          Additionsprodukten.     



       Beispiel.:     In     eine    dünnflüssige, homogene Schmelze,  die aus einer Mischung von 70 Teilen subli  miertem Aluminiumchlorid und 14 Teilen  trockenem, gepulvertem     Natriumchlorid    durch       Darüberleiten    von getrocknetem     S02-Gas    er  halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90        l.0    Teile des     Trianthrimides    der eingangs an  gegebenen Formel innert 1/4 Stunde eingetra  gen. Man rührt     unter    Fortdauer des     S02-Ein-          leitens    noch 1 Stunde bei 100 bis 110 .

   Als  dann wird die flüssige Schmelze auf eine Mi  schung- von 1250 Teilen Wasser und 350 Tei  len 30     1/o        iger        Natriumhydroxydlösung        ausge-          rührt.    Die warm gewordene Suspension wird      1     Stunde    bei 70  gerührt und dann abgesaugt.  Der gewaschene Rückstand wird zu einer Mi  schung von 300 Teilen Wasser und 100 Teilen       3Ionohydrat    gegeben. Die Suspension wird  1 Stunde bei 70  gerührt und dann     abgesaugt.     Der Rückstand wird neutral gewaschen und  getrocknet.  



  <I>Beispiel 2:</I>  In 100 Teile Nitrobenzol werden unter  Rühren 50 Teile sublimiertes Aluminiumchlo  rid eingestreut, wobei sich die entstandene  Lösung auf etwa 70  erwärmt. Man lässt auf  etwa 50  abkühlen und trägt dann 10 Teile  des     Trianthrimides    der eingangs angegebenen  Formel     innert    einer Viertelstunde ein. Man  erwärmt auf 85      und    rührt 1     Stunde    bei 85    bis 90 .

   Nach dem Abkühlen auf Raumtem  peratur trägt man die dünne Schmelze auf  eine     Mischung    von 230 Teilen Wasser und 300       Teilen        30        %        iger        Natriumhydroxydlösung        aus          und    entfernt das Nitrobenzol mit Wasser  dampf. Die zurückgebliebene Suspension wird  abgesaugt und der Rückstand neutral gewa  schen und getrocknet. Der erhaltene Farbstoff  ist identisch mit dem gemäss Beispiel 1 erhal  tenen Farbstoff.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das Trianthrimid der Formel EMI0002.0019 mit carbazolierenden Mitteln behandelt. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle aus rotbrauner Küpe in sehr echten, schwarzsti- chig braunen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCII#E 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Aluminium chlorid als carbazolierendes Mittel verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Aluminiumchlorid in Gegen wart von Nitrobenzol durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Carbazo- lierung mittels Schwefeldioxydaluminiumehlo- rid-Additionsprodukten durchführt.