CH300779A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Monoazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen Monoazofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines neuen Monoazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen Monoazofarbstoff gelangt, wenn man diazotiertes 4-Nitro-2-amino-l-oxy- benzol=6-sulfonsäure-methvjamid mit 1-n Bu- tyrylamino-7-oxynaphtlialin kuppelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkel braunes Pulver dar, welches Wolle sowohl nach dem Nachchromier- wie auch nach dem Einbadchromierverfahren in blaustichig oliven Tönen färbt, welche eine vorzügliche -Valk- echtheit aufweisen.
Das beim vorliegenden Verfahren. als Ausgangsstoff ,dienende 4-Nitro-2-amino-l-oxy- benzol - 6 - sulfonsäure-methylamid kann zum Beispiel wie folgt hergestellt werden:
305 Teile 2,4-dinitro-l-chlorbenzol-6-sul- fonsaures Natrium werden in kleinen An teilen in 1200 'Teile Chlorsiilfonsäure unter Rühren bei Zimmertemperatur eingetragen und das Ganze 4 \Stunden auf<B>150</B> 'bis 15,5 erhitzt.
Nachdem die Reaktionsmasse erkaltet ist, wird: auf 3000Teile Eis ausgegossen und vom ausgefallenen 2,4-Dinitro-l-chlorbenzol-6- sulfonsäurechlorid abfiltriert (:Schmelzpunkt des aus Äther umkristallisierten Produktes 104 bis 106 ).
Die feuchte, mit Eiswasser neu tralgewaschene Paste wird mit 200 Teilen -Wasser und 300 Teilen Eis verrührt und innert einer Stunde 70 'Teile Methylamin zu getropft. Anschliessend wird: einige Stunden weitergerührt, schliesslich mit Salzsäure an gesäuert und filtriert. Der erhaltene Filter kuchen .des 2,4-Dinitro-l-chlorbenzol-6-sulfon- säuremethylamids wird in eine teilweise Lö sung bzw.
Suspension von 1-8,5 Teilen Cal- ciiunhydroxyd in 800 Teilen Wasser einge- tragen und das Ganze 4 Stunden am Rück fluss .erhitzt. Nachdem man mit 'Salzsäure an gesäuert hat, saugt man das ausgefallene 2,4- Dinitro=1-oxybenizol.,6-sulfonsäure-methylamid ab.
Das Produkt wird in 200 Teilen: Wasser und SO Teilen 30prozentiger Natriumhydroxyd- lösung gelöst und nach Zugabe einer Lö sung von 80 Teilen Natriumsulfhydmat in 100 'Teilen Wasser bei 30 eine Stunde ge rührt, wobei ein Temperaturanstieg auf @60 stattfindet.
Nach dem Ansäuern mit ;Salzsäure wird das erhaltene 4-Nitro-2-amino-l-oxyben- zol=6-sulfonsäure-methylamidi abfiltriert.
Die Diazoiierung des zu verwendenden 4--i#,litro-2-amino-l-oxybenzol-6-sudfonsäure-me- thylamids kann nach an sich bekannten Me thoden, zum Beispiel mit Hilfe von Natriiun- nitrit und Salzsäure, durchgeführt werden.
Die Kupplung der so erhaltenen Diazo- verbindung wird vorzugsweise in alkalischem Medium durchgeführt. <I>Beispiel:</I> 12,4 Teile 4-hTitro-2,amina-l-oxybenzol6- sulfonsäure-methylamid werden in 100 Teilen Wasser und 6,7 Teilen, 30prozentiger Na- triiunhydroxydlösung gelöst.
Nach Zugabe von 3,4 'Teilen; Natxiumnitrit wird das Ganze in eine Lösung von 17,5 Teilen 30prozentiger Salzsäure und 150 'Teilen Eis ausgegossen, wo bei die in Wasser schwer lösliche Diazover- bindung ausfällt.
Sie wird abfiltriert und in eine Lösung aus 11;5 Teilen 1-n-iButyryl- amino-7-oxynaphthalin, 100 Teilen Wasser und 7,0 Teilen 30prozentiger Natriumhydroxyd- lösung sowie 5 Teilen NTatriumcarbonat ein getragen. Man rührt bei 10 bis 12 , bis keine Diazoverbindung mehr nachweisbar ist.
Der entstandene Farbstoff wird durch Hinzu fügen von Natriumehlorid vollständig abge schieden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur HeTstellung eines Mono azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertas 4-Nibro-o-2-amino-l-oxybenzol- 6-sulfonsäure - methylamid, mit 1-n.-Butyryl- amino-7-oxynaphthalin kuppelt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar,welches Wolle sowohl nach dem Nachchromier- wie auch nach dem Einbad- chromierfierfahreri in blaustichig oliven Tönen färbt, welche eine vorzügliche Walkecht@heit aufweisen.
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1952
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