CH307166A - Verfahren zur Herstellung eines gelben metallhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 290294.    Verfahren zur     Herstellung    eines gelben metallhaltigen     Disazofarbstoffes.       Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Ver  fahren zur Herstellung eines     metallisierbaren          Disazofarbstoffes,    welches darin besteht, dass  
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    mit 1     Mol        Pumarsäuredichlorid,    gegebenen  falls in Gegenwart eines säurebindenden Mit  tels, kondensiert.

    
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    worin Y Wasserstoff oder die     Sulfonsäuregruppe    bedeutet, und 1     Mol    des     Aminomono-          pvrazolons    der Zusammensetzung  
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    man 2     Mol    der     Monoazoverbindung    der Zu  sammensetzung    Es wurde nun gefunden, dass man     zu    ähn  lichen Farbstoffen gelangen kann,

       wenn    man  1     Mol    einer     Aminoazoverbindung    der     Zusam-          mensetzung         mit 1     Mol    eines     Dicarbonsäurehalogenids    der Zusammensetzung  
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    worin     Hal.    Chlor oder Brom und A Wasser  stoff, Chlor, Brom oder     Methyl    bedeuten, um  setzt, die erhaltene Zwischenverbindung mit  
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    worin Y die obengenannte Bedeutung hat,  kuppelt und den erhaltenen     Disazofarbstoff     in Substanz oder auf der Faser mit metall  abgebenden Mitteln behandelt.  



  Die Verknüpfung der     Aminoazoverbin-          dung    (a) mit dem     Aminomonopyrazolon    (b)  mittels des     Dicarbonsäurehalogenids    (c) er  folgt auf ähnliche Weise, wie im Hauptpatent  beschrieben wurde, während die Kupplung  der Zwischenverbindung mit der     Diazoverbin-          dung    aus einer     1-Aminobenzol-2-carbonsäure     (d) nach bekannten Methoden geschieht.  



  Die nach dem vorliegenden Verfahren er  haltenen     Disazofarbstoffe    sind gelbe Pulver,  die sich in Wasser und in konzentrierter  Schwefelsäure mit gelber Farbe lösen. Sie fär  ben Baumwolle und Fasern     aus        regenerierter          Cellulose    in reinen gelben Tönen, die - mit  metallabgebenden Mitteln behandelt - aus  gezeichnet licht- und     nassecht    sind.  



  Die     Disazofarbstoffe    können auch in Sub  stanz auf bekannte Weise durch Behandeln  mit metallabgebenden Mitteln, z. B. Kupfer  acetat oder     Kupferoxydammoniak,    in die  entsprechenden     Metallkomplexverbindungen     übergeführt werden. Stellt man in Substanz  metallisierte     Disazofarbstoffe    her, so können  die     Aminoazoverbindungen    (a) auch in Form  ihrer     Metallkomplexverbindungen    Verwen  dung finden.    1     Mol    der     Diazoverbindung    aus einer     1-Amino-          benzol-2-earbonsäure    der Zusammensetzung    Die metallhaltigen, z.

   B. kupferhaltigen       Disazofarbstoffe    sind braune Pulver, welche  sich in Wasser mit gelber Farbe lösen und  Baumwolle und     Fasern    aus regenerierter     Cel-          lulose    in reinen gelben Tönen von sehr guter  Licht- und vorzüglichen     Nasseehtheiten    färben.  



       Gegenstand    des vorliegenden Patentes ist  nun ein Verfahren zur Herstellung eines     gel=          ben    metallhaltigen     Disazofarbstoffes,    welches  darin besteht, dass man 1     Mol    der durch Kup  peln von dianotierter     l-Amino-2-earboxyben-          zol-4-sulfonsäure    mit     1-[4"-Amino-1.',l."-stil-          benyl-(4')        ]-3-methyl-5-pyrazolon-2',2"-disul.-          fonsäure    erhaltenen     Azoverbindung    und 1     Mol          1.-[4"-Amino-1',1"-stilbenyl-(4')

          ]-3-methyl-5-          pyrazolon    -     2',2"    -     disulfonsäure    in Gegenwart  eines säurebindenden Mittels mit 1     Mol    eines       Fumarsäuredihalogenids    kondensiert, das er  haltene Produkt mit 1     Mol    dianotierter     1-          Amino-2-carboxybenzol-4-sulfonsäure    kuppelt  und die nun vorliegende     Disazoverbindung     mit einem kupferabgebenden Mittel behandelt.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile.  



  <I>Beispiel.:</I>  68 Teile der durch Kuppeln von diano  tierter     1-Amino-2-carboxybenzol-4-sulfonsäure     mit     1-[4"-Amino-1',1"-stilbenyl-(4')]-3-methj-1-          5    -     py        razolon    - 2',2" -     disulfonsäure    erhaltenen           Aminoazoverbindung    und 45 Teile 1-     [4"-          Amino-1',1"-stilbenyl-(4')        ]-3-methyl-5-pyrazo-          lon-2',2"-disulfonsäure    werden in 3000 Teilen  Wasser mit der hierzu notwendigen Menge       Natriumcarbonat    gelöst.

   Hierauf wird der Lö  sung, nachdem sie durch Eiszusatz auf 5 bis       1-0     abgekühlt worden ist, innerhalb von 2 bis  3 Stunden unter sehr gutem Rühren so viel  einer     l0o/oigen    Lösung von     Fumarsäuredichlo-          rid    in. Chlorbenzol     zugetropft,    bis keine freie       Aminogmuppe    mehr nachweisbar ist. Durch       nleichzeitige    Zugabe von verdünnter     Natrium-          li,##di@oxydlösung    wird dafür gesorgt, dass die  Kondensationslösung stets schwach alkalisch  reagiert.

   Ist die Kondensation beendigt, so  stellt man die Lösung durch Zusatz von 35  bis 40 Teilen     Natriumcarbonat    deutlich alka  lisch,     erwärmt    sie auf 70-80  und rührt sie  während ungefähr einer halben Stunde bei  dieser Temperatur. Das nun vorliegende Re  aktionsgemisch wird auf 0-5  gekühlt und  mit der     Diazosuspension    aus 21,7 Teilen       1-Amino-2-carboxybenzol-4-sulfonsäure    ver  setzt. Nach beendigter Kupplung wird der     ein-          lieitliclie        Disazofarbstoff    bei ungefähr 90  aus  gesalzt,     abfiltriert    und getrocknet.

   Er ist ein  orangegelbes Pulver, welches sich in Wasser  und in konzentrierter Schwefelsäure mit gel  ber Farbe löst. Seine Ausfärbungen auf  Baumwolle und Fasern aus regenerierter     Cel-          lulose    sind rein gelb und besitzen, besonders  wenn sie mit kupferabgebenden Mitteln be  handelt werden, ausgezeichnete Licht- und       Nasseehtheiten.     



  Zur Überführung in die Kupferkomplex  verbindung wird die     Disazoverbindung    bei 80  bis 90  in 3000 Teilen Wasser gelöst; nach  Zusatz von 60 Teilen     Natriumacetat    lässt man  so viel einer     20 /oigen    wässerigen     Kupfersul-          fatlösung    zufliessen, bis sich überschüssige    Kupfer     (TI)-lonen    bleibend nachweisen lassen.  Die auf übliche Weise isolierte     Kupferkom-          plexverbindung    ist ein     olivbraunes    Pulver,  welches sich in Wasser mit gelber Farbe löst.

    Sie ist mit der nach Patent     Nr.296256    er  hältlichen identisch; ihre Ausfärbungen auf  Baumwolle und Fasern aus regenerierter     Cel-          lulose    sind im Ton rein gelb und besitzen aus  gezeichnete     Echtheitseigenschaften.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines gelben. metallhaltigen Disazofarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass man 1 Mol der durch Kup peln von diazotierter 1-Amino-2-carboxyben- zol-4-sulfonsäure mit 1-[4"-Amino-1',1"-stil- benyl- (4') ] - 3-methyl-5 -pyrazolon- 2',2"-disul- fonsäure erhaltenen Azoverbindung und 1 Mol 1-[4"-Amino-1',1"-stilbenyl-(V)

   ]-3-methyl-5- pyrazolon-2',2"-disulfonsäure in Gegenwart eines säurebindenden Mittels mit 1 Mol eines Fumarsäuredihalogenids kondensiert, das er haltene Produkt mit 1 Mol diazotierter 1- Amino-2-ca.rboxybenzol-4-sulfonsäure kuppelt und die nun vorliegende Disazoverbindung mit einem kupferabgebenden Mittel behandelt. UNTER-ANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in wässerigem Medium ausführt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Fuinarsäuredihalogenid Pumar- säuredichlorid wählt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass man als säurebindendes Mittel Natriumhydroxyd wählt.