CH304386A - Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     kobalthaltigen        Azofarbstoffes.       In der Patentschrift Nr. 261126 und dem  Zusatzpatent     Nr.297668    sind wasserlösliche,       ehromhaltige        Monoazofarbstoffe    beschrieben,  die sich von solchen     o,o'-Dioxyäzofarbstoffen     ableiten, die keine sauren, wasserlöslich     ma-          ehenden    Gruppen enthalten, dagegen durch       mindestens    eine niedermolekulare,

   höchstens  5     Kohlenstoffatome    aufweisende     Alkylsulfo-          nylgruppe    substituiert sind. Dieser     Alky1sulfo-          nylgruppe    verdanken diese komplexen Chrom  verbindungen ihre Eignung zum echten und  gleichmässigen Färben von Wolle und     woll-          ähnlichen    synthetischen Fasern     aus        wässrigem,     neutralem bis schwachsaurem Färbebad.  



  Bei der     Weiterbearbeitung    des Erfindungs  gegenstandes     wurde    nun gefunden, dass sich  diese von sauren, wasserlöslich machenden  Gruppen freien     o,o'-Dioxy-monoazofarbstoffe     der allgemeinen Formel  
EMI0001.0023     
    worin A den Rest einer     o-Oxydiazokompo-          nente,    B den Rest einer in Nachbarstellung zu  einer     phenolischen    oder     enolischen        Hydroxyl-          gruppe    kuppelnden     Azokomponente,    R einen  niedermolekularen,     aliphatischen    Kohlenwas  serstoffrest und n eine niedere ganze Zahl be  deuten,

   worin die     Alkylsulfonylgruppen    aro  matisch gebunden sind und die Reste A und  B     nichtionogene        Substituenten    enthalten kön  nen, durch Behandlung mit     kobaltabgebenden            Mitteln    in wasserlösliche, komplexe     Kobaltver-          bindungen    überführen lassen, die ebenfalls  wertvolle Farbstoffe zum echten und gleich  mässigen Färben von Wolle und wollähnlichen  synthetischen Fasern aus neutralem bis  schwachsaurem     wässrigem    Färbebad vorstel  len.

   Sie unterscheiden sich von den vergleich  baren komplexen Chromverbindungen insbe  sondere durch einen neuen, meist. stark     hypso-          ehrom    verschobenen Farbton und zeichnen  sich durch eine noch bessere Lichtechtheit aus.  



  Die     erfindungsgemäss@verwendbaren        Mono-          azofarbstoffe    sind durch die Abwesenheit von  sauren, wasserlöslich machenden Gruppen, wie       Carboxyl-undSulfonsäuregruppen,    und durch  die Anwesenheit von mindestens einer aroma  tisch gebundenen, niedermolekularen     Alkylsul-          fonylgruppe    charakterisiert,     die    sich sowohl in  der     Diazo-    als auch in der Kupplungskompo  nente befinden kann, und der die erfindungs  gemässen komplexen     gobaltverbindungen    ihre  genügende     Wasserlöslichkeit    verdanken.

   Zur  Herstellung geeigneter     o,o'-Dioxy-monoazo-          farbstoffe    können die im Haupt- und Zusatz  patent aufgezählten,     Alkylsulfonylgruppen     enthaltenden     Diazo-    und Kupplungskompo  nenten verwendet werden,     beispielsweise    die       4-Methylsulfonyl-,    die 4-     Athylsidfonyl-,    die     4-          n-    oder     i-Propylsidfonyl-,

      die     4-n-Butylsul-          fonyl-    und die     4-Amylsufonyl-2-amino-l-phe-          nole    und die     Acetoacetyl-aminobenzol-alkylstil-          fone,    die 1-     Alkylphenylsulfonyl    - 3 -     methyl-5-          pyrazolone,    die     1-Oxy-3-    oder -5-alkylsulfonyl-      und die     2-Oxy-6-alkylsulfonyl-naphthaline    und  ihre in den aromatischen Ringen durch     nicht-          ionogene        Substituenten    wie Halogen,     Methyl-,

            Nitro-,        Acylaminogruppen    usw. substituierten  Abkömmlinge. Natürlich können in defini  tionsgemässen Kombinationen mit mindestens  einer     Alkylsulfonylgruppe    auch alle jene bis  her zur Herstellung von     o,o'-Dioxyazofarbstof-          fen    gebräuchlichen     Diazo-    und Kupplungs  komponenten verwendet werden, die keine  sauren, wasserlöslich machenden Gruppen ent  halten, dagegen     evtl.    durch     nichtionogene        Sub-          stituenten    substituiert sind.

   In Frage kommen       o-Aminophenole,        o-Aminonaphthole,        Aeeto-          acetanüide,        Pyrazolone,        2,4-Dioxychinoline,          Phenole,        Naphthole    usw.

      Die     Metallisierung    der erfindungsgemäss  verwendbaren     Monoazofarbstoffe    geschieht  durch Behandlung derselben, beispielsweise in  wässriger Lösung oder Suspension bei erhöhter  Temperatur; mit     kobaltabgebenden    Mitteln,       z.    B.

   mit löslichen     Kobaltsalzen    anorganischer  oder     vorzugsweise    organischer Säuren, wie       Kobaltchlorid,        Kobaltsulfat    oder     Kobaltacetat.     Gegebenenfalls kann in Gegenwart von     iner-          ten,    organischen     Lösungsmitteln    wie niederen  Alkoholen und von Mineralsäure abstumpfen  den oder Säure bindenden Mitteln wie Alkali  acetaten oder     -carbonaten,    offen oder unter       Druck.    gearbeitet werden.

   Das     kobaltabgebende     Mittel wird in solchen Mengen verwendet, dass  auf 2     Farbstoffinoleküle        mindestens    1 Atom  Kobalt entfällt. Zur     Gewährleistung    einer ge  nügenden Wasserlöslichkeit der Endprodukte  können diese noch mit genügenden Mengen an       Alkalicarbonat    oder     -phosphat        und    gegebenen  falls auch mit oberflächenaktiven     Dispergier-          mitteln    vermischt werden.  



  Die neuen Farbstoffe eignen sich ausser  zum echten und gleichmässigen Färben von       Wolle    und von     synthetischen,        wollähnlichen     Fasern aus Superpolyamiden,     Superpolyitre-          thanen    und Casein aus schwachsaurem bis neu  tralem Färbebad auch noch     ztun    Färben von  Seide und Leder. Die mit den erfindungsge  mässen,     kobaltlialtigen    Farbstoffen erzeugten       Färbungen    sind hervorragend lichtecht.

      Gegenstand vorliegenden Patentes ist     ntul     ein Verfahren zur Herstellung eines     kobalt-          haltigen        Azofarbstoffes.    Das Verfahren ist da  durch     gekennzeichnet,    dass man     diazotiertes    2  Amino-phenol-4-äthy1sulfon mit.     Acetessig-          säur        e-2'-chlor-anilid        kuppelt    und die erhaltene  Verbindung mit     kobaltabgebenden    Mitteln be  handelt.  



  Der erhaltene neue,     kobalthaltige        JA-zofarb-          stoff    stellt ein gelbbraunes Pulver dar, das  Wolle aus neutralem oder sehwach saurem  Bade in gelben Tönen von sehr guter Wasch-,  Walk-, Seewasser-, Reib- und Lichtechtheit  färbt.  



  <I>Beispiel:</I>  20,1 Teile     2-Amino-phenol-4-äthyl-sulfon     werden in 250 Teilen heissem Wasser mit 17,5  Teilen     konz.    Salzsäure gelöst, auf 5  abgekühlt  und mit einer     33o/odgen        Natriumnitritlösung     (entsprechend 6,9 Teilen     Natriumnitrit    100     1/o)          diazotiert.    Durch Zugabe von     NatriLimbicar-          bonat    stellt man neutral und giesst die     Diazo-          verbindung    bei 0-5  in eine Lösung von 22.2  Teilen     Acetessigsäure-2'-chlor-anilid,

      11     Vo-          lumteilen        10n-Natronlatige    und 12 Teilen was  serfreies Soda in 800 Teilen Wasser. Nach Be  endigung der     Farbstoffbildung    filtriert man  den ausgefallenen Farbstoff ab und wäscht  ihn mit verdünnter     Kochsalzlösung    aus. Da  nach schlämmt man ihn in 800 Teilen Wasser  von 80  an, gibt 60 Teile     Kobaltacetatlösung     (entsprechend 3,54 Teilen Kobalt.) zu, erhitzt  während 3 Stunden auf 80 , stellt durch Zu  gabe von Soda alkalisch und erhitzt noch wei  tere 3 Stunden auf 80-85 . Hierauf gibt man  Kochsalz zu, bis der     kobalthaltige    Farbstoff  vollständig ausgefallen ist, filtriert ab und  trocknet.

   Der neue Farbstoff, ein gelbbraunes  Pulver, färbt Wolle aus neutralem oder  schwach saurem Bade in gelben Tönen von  sehr guter Wasch-, Walk-, Seewasser-,     Reib-          und    Lichtechtheit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kobalthal- tigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 2-Amino-phenol-4-äthyl- sulfon mit Aeetessigsätire-2'-chlor-anilid luip- gelt und die erhaltene Verbindung mit kobalt- abgebenden Mitteln behandelt.

   Der erhaltene neue, kobalthaltige Azofarb- stoff stellt ein gelbbraunes Pulver dar, das Wolle aus neutralem oder schwach saurem Bade in gellen Tönen vori sehr guter Wasch-, Walk-, Seewasser-, Reib- und Lichtechtheit färbt.