CH310136A - Verfahren zur Herstellung von Tetraphenylbornatrium. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Tetraphenylbornatrium.       Es wurde gefunden, dass das     Tetraphenyl-          bornatrium    auch dadurch erhalten werden  kann, dass man das     Phenylmagnesiumbromid     anstatt - wie im Verfahren des Haupt  patentes - mit     Bortrifluoridätherat    mit     Bor-          trieliloridätherat    in ätherischer Lösung um  setzt und das Reaktionsprodukt mit einem       Natriumsalz    behandelt.  



  Gegenstand des Patentes ist somit ein Ver  fahren zur Herstellung von     'Tetra.phenylbor-          nat.rium,    welches dadurch gekennzeichnet     ist,,     dass man 4     '.Nlol        Phenylmagnesiumbromid    in  ätherischer Lösung mit 1     Mol        Bortrichlorid-          ätherat    umsetzt und das Reaktionsprodukt in  wässriger Lösung mit, einem     Natriumsalz    be  handelt, wobei das     Tetraphenylbornatrium     gebildet wird.  



  Man kann dabei auch von     Bortrichlorid     ausgehen, welches beim Lösen in Äther in das       Bortriehlorid-Ätherat        BC13    : 0     (C9H5)    2 über  geht. Wichtig ist die Vermeidung einer     über-          sehüssigen    Menge von     Bortrichlorid    bzw. des       Atherats.     



  Das Rohprodukt kann zweckmässig in der  Weise gereinigt werden, dass es mit einem       wasserfreien    organischen Lösungsmittel extra  liiert wird und die nach Entfernung des  Lösungsmittels erhaltene harte Masse zu einem  feinen Pulver vermahlen und dann im  ,Vakuum bei etwa 100  C getrocknet wird.

      <I>Beispiel:</I>  Zu einer ätherischen Lösung von     Phenyl-          magnesiumbromid,    dargestellt aus 6,4 g  Magnesium in 100     cm3    absolutem Äther und  40 g Brombenzol, wird unter Rühren am Rück  flusskühler eine Lösung von 6,5 g     Bortri-          ehlorid    in<B>3</B>0     em3    absolutem Äther bis zum  Ä     quivalenzpunkt    tropfenweise zugegeben. Nach  Entfernung des Äthers wird der zähe Rück  stand mit 250     eins    Wasser     verrührt,    wobei die  Mischung sich fast bis zum Siedepunkt erhitzt.

    Nach dem Erkalten wird     abfiltriert    und das  klare Filtrat mit     Natriumchlorid        gesättigt.     Der ausgefällte dicke, weisse Niederschlag  wird     abgenutscht    und getrocknet. Das Roh  produkt wird mit trockenem Äther extrahiert,  der nach     Abdestillieren-    des Lösungsmittels  erhaltene harte Kuchen gemahlen und das  Pulver im Vakuum bei etwa 100  C getrocknet.  Ausbeute: 13 g     Tetraphenylbornatrium.     



  An Stelle der Lösung aus 6,5g     Bortri-          cblorid    und 30     eins    Äther kann man auch eine  durch Lösen von     14g        Bortrichlorid-Ätherat    in  30     em3    absolutem Äther hergestellte Lösung  verwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Tetra phenylbornatrium, dadurch gekennzeichnet, dass man 4 Mol Phenylmagnesiumbromid in ätherischer Lösung mit 1 Mol Bortrichlorid- ätheratumsetzt und das Reaktionsprodukt in wässriger Lösung mit einem Natriumsalz: be- handelt, wobei das Tetraphen @-lbornatrium gebildet wird. UNTER ANSPRhCHE: 1.

   Verfahren nach Patetrtanspruch, da durch gekennzeichnet, dass Natr iumehlorid als Natriumsalz verwendet wird. ?. Verfahren naell Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Rohprodukt durch Extraktion mit einem organischen Lö sungsmittel, Filtrieren der erhaltenen Lösung, Abdestillieren des Lösungsmittels, Vermahlen des Rückstandes und Trocknen des staub feinen Pulvers im Vakuum gereinigt wird.