CH312569A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 310248    Verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Monoazofarbatoffes       Es wurde gefunden, dass man zu     einem     neuen wertvollen chromhaltigen     Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     Monoazo-          farbstoff;welcher    den Rest der Formel  
EMI0001.0008     
         enthält,    chromabgebende Mittel in der Weise  einwirken lässt, dass der     Chromkomplex    des  entsprechenden     o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes     entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom  Chrom komplex gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige     Monoazofarbstoff.     stellt     getrocknet    eine dunkel gefärbte Sub  stanz dar; die Wolle aus schwefelsaurem Bade  in echten blauen Tönen färbt, welche bei  Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie  bei Tageslicht zeigen. .  



  Die beim     vorliegenden    Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, einen Rest der obigen  Formel enthaltenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen hergestellt werden, indem man ein     diazo-          tiertes    2 -     Oxy-    oder 2 -     Alkoxy    - 5 -     methoxy-4-          chlor-l-aminobenzol    mit     1-Oxynaphthalin-3,6,          8-trisulfonsäure    vereinigt.

   Die in     2-Stellung     der     Diazokomponente        gegebenenfalls    befind  liche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise nur    wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome. Als besonders zweckmässiger Ausgangs  stoff für das vorliegende Verfahren erweist  sieh der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-4-          chlor-l-aminobenzol    erhältliche     Monoazofarb-          stoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Oxy-bzw.        2-Alkoxy-          5-methoxy-4-chlor-l-aminobenzols    kann in üb  licher, an sich bekannter Weise, z. B. mit Hilfe  von     Natriumnitrit    und Salzsäure, erfolgen.  Die Kupplung der     Diazoverbindung    mit der       1-Oxynaphthalin-3,6,8-trisulfonsäure        erfolgt     zweckmässig in     alkalischem    Medium.

   Gegebe  nenfalls kann die Kupplung auch in An  wesenheit geeigneter     Lösungsmittel,        wie    Al  kohol oder     Pyridin,        durchgeführt    werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den Mitteln erfolgt zum Beispiel nach an sich  bekannten Methoden, die zu     Chromkomplex-          verbindungen    führen, welche ein Atom Chrom  pro Molekül Farbstoff enthalten. Diese Be  handlung kann mit Salzen des dreiwertigen  Chroms, wie     Chromfluorid,    Chromsulfate,  Chromacetat und     Chromformiat    in wässeri  gem, vorzugsweise mineralsaurem Medium bei  erhöhter Temperatur, z. B. in offenem Gefäss  und bei Siedetemperatur des     Peaktionsg6mi-          sches,    oder bei noch höheren Temperaturen,  z. B. bei Temperaturen zwischen 110 und  140  C und unter Druck, vorgenommen wer  den.

        <I>Beispiel</I>  18,8 Teile     2,5-Dimethoxy-4-chlor-l-amino-          benzol    werden in üblicher Weise in Gegen  wart von 46 Teilen     38o/oiger    Schwefelsäure  mit 7 Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die er  haltene klare Lösung der     Diazoverbindung     wird     Zmter    gutem Rühren zu einer auf 10   gekühlten Lösung von 39 Teilen     1-Oxynaph-          thalin-3,6,8-trisulfonsäure    (angewandt als     Tri-          natriumsalz)

      und 40 Teilen     wasserfreiem    Na  triumcarbonat in 400 Teilen Wasser zufliessen  gelassen. Der entstandene Farbstoff kann  durch Zugabe von     Natriumchlorid    aus     seiner          Lösung    abgeschieden werden. Er stellt ge  trocknet eine dunkel gefärbte Substanz dar,  die Wolle aus saurem Bade in blaustichig  roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff     wird    ohne     Zwischen-          abscheidung    in die komplexe Chromverbin  dung übergeführt. Zu diesem Zweck     wird    zu  dem nach obigen     Angaben:    erhaltenen Kupp  lungsgemisch     10o/oige    Schwefelsäure bis zur  schwach     mineralsauren    Reaktion zugegeben.  Nach Zugabe einer 5,7 Teile     Cr    enthaltenden  Menge     Chromsulfat        [Cr(0H)S04]    erhitzt  man das Reaktionsgemisch im verbleiten       Rührautoldaven    auf 124 bis 127  und rührt  während 4     Stunden    bei dieser Temperatur.

    Man filtriert gegebenenfalls geringe Verunrei  nigungen ab. Aus dem Filtrat wird der     chrom-          haltige    Farbstoff durch Zugabe von Natrium  chlorid in der     Siedehitze    abgeschieden.  



  Die     Chromierung    kann auch durch     24stün-          diges    Kochen des Reaktionsgemisches in offe  nem Gefäss unter     Rückfluss    durchgeführt wer  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines chromhal tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff, welcher den Rest der Formel EMI0002.0037 enthält, chromabgebende Mittel in der Weise einwirken lässt, dass der Chromkomplex des entsprechenden o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.

   Der neue chromhaltige Monoazofarbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten blauen Tönen färbt; welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von o-Alkyl- derivaten ausgeht, deren Alkylrest 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0054 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.